背景及概述
1-丙炔基甘油醚用于配制电镀镍光亮剂，1-丙炔基甘油醚生产工艺有很多方法，但是副产物多，而且大多纯度和得率都不高，工业化生产困难。参考文献[1]的目的是克服现有技术中副产物多、产率低的技术不足，提供一种产率高、适合工业化生产的1-丙炔基甘油醚的合成方法。
制备
本发明属于化学品合成领域，具体涉及1-丙炔基甘油醚的合成方法，包括如下步骤:(1)烧瓶里内加入丙炔醇，二氯甲烷，搅拌充分后加入三氟化硼乙醚;(2)缓慢滴加环氧氯丙烷:(3)保温反应至环氧氯丙烷反应完毕:(4)温度上升至50℃，回收二氯甲烷;(5)减压蒸至溶液温度上升回收丙炔醇，得到第一步中间体;(6)烧瓶里内加入水、纯碱、四丁基溴化铵搅拌并加入中间体;(7)收集气相馏分。减压浓缩至大部分水蒸出，并用少量乙醇漂洗滤饼，得到红棕色的滤液，减压脱去乙醇后，得到1-丙炔基甘油醚。
图1 1-丙炔基甘油醚合成反应式
实验操作：
烧瓶里内加入丙炔醇145.6g，二氯甲烷480ml，搅拌充分后加入三氟化硼乙醚1.6g;冷却温度至25℃，缓慢滴加环氧氯丙烷160g，滴加时间1h;保温在25℃下反应30min，至环氧氯丙烷反应完毕;常压蒸馏至温度上升到50℃，回收二氯甲烷;用水冲泵减压，减压蒸馏的压力为0.09MP，蒸至溶液温度上升至60℃，回收丙炔醇；收集气相100℃以上的馏分，得到第一步中间体丙炔基-3-氯-2-羟基-丙基醚170g，得率97%;烧瓶内加入水140g，纯碱26.6g，四丁基溴化铵0.5g，搅拌10min后，再加入第一步中间体丙炔基-3-氯-2-羟基-丙基醚35g；装上回流冷凝管，升温至100℃开始计时，回流反应1.5h，用水冲泵减压浓缩至大部分水蒸出，然后再用乙醇带水继续蒸馏2次，每次用17ml；加入50ml乙醇，升温到90℃回流20min，倒出于烧杯里，冷却到室温，保持30min;抽滤至干，并用少量乙醇漂洗滤饼，得到红棕色的滤液，减压脱去乙醇后，收集144-149馏分，得到1-丙炔基甘油醚26g，得率在95%。
参考文献
[1] CN 105218324 A. 一种1-丙炔基甘油醚的合成方法. 江苏梦得电镀化学品有限公司. 2015-11-03.