背景技术
有机化合物2-氯代异丁酰氯又名2-氯异丁酰氯、A-氯代异丁酰氯、氯代异丁酰氯、2-氯-2-甲基丙酰氯或2-氯异丁酰氯[CAS注册号13222-26-9,英文名称2-chloro-2-methylpropanoyl chloride],2-氯异丁酰氯是一种光引发剂合成中间体,用于光引发剂的制备,由2-氯代异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮,是新一代光固化涂料光引发剂1173、184、907和307的重要中间体,2-氯异丁酰氯也是农药、医药方面的重要中间体,可以广泛应用于涂料、清漆、生物工程材料、医药牙科材料、印刷、3D打印等领域。
现今市场上2-氯异丁酰氯的制备过程中,主要采用异丁酰氯和氯气反应进行氯化反应,粗品纯度低(一般低于95%),需要采用精馏的方式进行提纯,尾气中的氯气需要采用专用的尾气吸收装置进行吸收,氯气参与反应率一般为90%左右。为针对性地解决当前2-氯异丁酰氯生产所面临的突出环保治理,安全运营,和成本控制等难题,仍需发展简单温和,高效安全,绿色环保,且具备经济竞争力的生产新工艺,以应对产业领域对上述产品日益增长的需求。。
制备方法
在一个干燥的1000ml的三口瓶上分别连接一个100ml的恒压滴液漏斗、一套搅拌装置和一个球形冷凝管,冷凝管顶部连一个尾气吸收装置,将体系内空气置换为氮气,搅拌条件下往三口瓶中加入236g(2mol)氯化亚砜,向其中滴加甲基丙烯酸8.6g(1mol),滴加完毕后,继续搅拌升温至60℃,保持2.0h,从体系中取少量反应液进行薄层色谱法检测,同时用高猛酸钾显色,结果显示反应液不含烯烃的化合物,则反应完全,旋转蒸发除去剩余的二氯亚砜,得到2-氯异丁酰氯,取5ml产品用水溶解,吸收生成的氯化氢并配制成标准溶液，通过酸碱中和滴定的方法确定氯化氢的摩尔量,进而计算出2-氯异丁酰氯的纯度。
参考文献
[1]深圳有为技术控股集团有限公司,南方科技大学. 一种由甲基丙烯酸制备2-氯代异丁酰氯的方法:CN202210337122.4[P]. 2023-10-24.