前言
红色基ITR即3-氨基-N,N-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺,是合成染料及有机颜料的中间体。其重氮盐与色酚AS-ITR进行偶合,制得的颜料红5号,色光鲜艳,耐晒、耐热、耐溶剂性等均很优良。用于油墨、涂料和印花、塑料等着色。
据有关文献报道,该中间体合成步骤多,各步工艺条件的控制对产品收率影响很大。文献报导总收率为69~73%。本文目的在于通过合理工艺过程的选择,在保证产品纯度的同时,提高红色基ITR贝司的收率,为扩大实验及工业生产提供数据。
合成方法[1]
1.邻乙酰胺基苯甲醚的制备
在四口瓶中,加入计量的邻氨基苯甲醚,于20°C良好搅拌下慢慢滴加所需乙酐。滴加时间约2小时,后在此温度下保持0.5小时。反应完毕将反应液倾入冰水中,析出产品,过滤,干燥。过滤母液冷却至0~5℃,待下一批乙酰化反应后替代冰水。
2.氯磺化反应
在四口瓶中加入计量的氯磺酸,再逐渐加入邻乙酰氨基苯甲醚,而后在25~30°C下保温8小时。反应完毕将反应液倒入冰水中,充分搅拌。析出过程,温度不超过5℃,过滤。滤饼用冰水洗至中性待用。滤后母液待用作水解反应介质。
3.胺解反应
在四口瓶中加入定量底水,在冰水浴冷却下加入计算量二分之一的二乙胺和二分之一上一步反应滤饼。保持温度不超过30°C,而后再加入另一半二乙胺和磺酰氯滤饼。加入适量碱使体系保持碱性,反应在30°C下保持5小时。反应完毕冷却过滤,滤饼待用,母液待回收二乙胺。
4.水解反应
在四口瓶中加入一定量的上述胺解反应滤饼和计算量的氯磺化母液(废酸),补适量的水,升温至沸腾,回流1小时,体系澄清后继续搅拌保持0.5小时。降温至70~80°C,加入适量的活性炭搅拌10分钟,过滤。滤液用氢氧化钠溶液中和到中性,过滤,干燥。得目的产物红色基ITR。

参考文献
[1]杨鸿敏,王双青,胡津昕. 提高红色基ITR贝司收率的合成工艺研究[J]. 染料工业,1998, (5):27-29.