背景技术
异氰酸正丁酯主要用于制备苯菌灵，由异氰酸正丁酯与多菌灵缩合反应可制备苯菌灵。苯菌灵对子囊菌纲和半知菌类的许多病原菌有良好的防治效果。工业化制备异氰酸正丁酯主要为低温高温光气法及先成盐后通光气法。
低温高温光气法中间体正丁基氨基甲酰氯活性较高，一部分受热分解为异氰酸正丁酯，一部分易与氯化氢反应生成杂质氯代正丁烷，导致产品收率下降。同时高温反应过程为保证反应效果，仍需通入一定量的光气，光气利用率较低。先成盐后通光气法，活泼氨基得到保护，反应收率较高。但是成盐反应时需先通入氯化氢(原料成本较高)，光气化反应时产生了3当量氯化氢(正常反应为2当量)，加大了尾气处理难度。同时成盐过程由于盐在溶剂中不溶，体系为非均相。为保持较好的流动性，溶剂用量较大，导致产品异氰酸正丁酯浓度低，生产效率低，溶剂回收过程能耗高。
生产方法[1]
采用如图所示的合成系统进行异氰酸正丁酯的制备，具体地，步骤1，配制正丁胺质量分数为30％的正丁胺溶液，正丁胺溶液中的溶剂为邻二氯苯，正丁胺溶液与光气同时通入立式管式反应器1内进行低温光气化反应，立式管式反应器1设置有正丁胺溶液通入 口、光气通入口和反应液出口，正丁胺溶液通入口设置在立式管式反应器的顶部，光气通入口设置在立式管式反应器的侧部，将光气通入口距正丁胺溶液通入口的高度差记为h，将立式管式反应器的总高度记为H，则h/H＝0.4；反应液出口设置在立式管式反应器的底部，径向搅拌器2从立式管式反应器1的顶部插入立式管式反应器1的内部对取代反应进行搅拌。立式管式反应器的高径比为15:1，光气与正丁胺的摩尔比为1.1:1，取代反应的温度为10℃，取代反应的搅拌速度为300转/分钟，停留时间为30min；
步骤2，步骤1反应液通过第一输送泵3通入反应釜5内进行裂解反应，同时向反应釜5中通入氮气，控制背压阀4的阀门开度及时排出反应生成的氯化氢，通过背压阀4控制体系压力，得到的步骤2反应液通过第二输送泵6排出，裂解反应的温度为100℃，反应压力1.5Mpa，搅拌转速800转/分钟，反应停留时间1h，氮气用量为正丁胺摩尔当量的2倍，制备得到的步骤2反应液赶光后采用气相色谱仪进行分析，异氰酸正丁酯质量含量为99.23%。
参考文献
[1]宁夏瑞泰科技股份有限公司,江苏扬农化工集团有限公司. 异氰酸正丁酯的合成方法:CN202411544802.9[P]. 2025-03-11.