2,4-二氯溴苯是无色或微黄色的液体有机化合物,具有特殊的芳香气味。它可以溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。2,4-二氯溴苯可用作有机合成中的重要中间体。
有机反应
1、专利CN202311347246.1实施例1化合物1的制备:氮气保护下,向反应瓶中依次加入化合物2,4-二氯溴苯(20g,88.53mmol,1eq)、环丙基三氟硼酸钾(17.03g,115.09mmol,1.3eq)、Xantphos(5.12g,8.85mmol)、碳酸钾(36.71g,265.59mmol,3eq)和Pd(OAc)2(0.99g,4.43mmol),再加入甲苯(300mL)和水(100mL),加毕,
控温85℃反应16h;反应完毕,降至室温,加入乙酸乙酯(200mL),有机相依次用1M盐酸(50mL)和饱和氯化钠水溶液(50mL)各洗涤1次,有机相浓缩,柱层析纯化(洗脱剂:石油醚),
得到化合物1‑1b(16g,收率96%)。

2、专利CN202010090225.6实施例4提供了一种发光主体化合物,其步骤一在反应容器中加入A-70(128mmol)和2,4-二氯溴苯(B-70,140mmol)溶于甲苯(300mL)之后,在 氮气氛围下加入Pd2(dba)3(1.28mmol)、P(t-Bu)3(0.64mmol)、t-BuONa(256mmol)。添加后, 使反应温度缓慢升温到110℃,并且搅拌混合物10小时。接着将蒸馏水添加到反应溶液中并且用乙酸乙酯萃取反应溶液。接着使用硫酸镁干燥萃取的有机层,并且使用旋转式蒸发器去除溶剂。用管柱色谱法纯化剩余物质获得中间体C-70(40.2g,产率为76.1%,MW: 413.07)。

3、专利CN200780009433.1实施例3.9关于4-(2,4-二氯-苯基)-3-甲基-哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制备,向装有搅拌棒的75mL螺旋盖圆底烧瓶中加入2,4-二氯溴苯(0.72mL,5.99mmol)、3-甲基-哌嗪-1-羧酸叔丁酯(1.0g,4.99mmol)、2-二-叔丁基膦基-2'-(N,N-二甲氨基)联苯(51.1mg, 0.15mmol)、三(二亚苄基丙酮)合二钯(45.7mg,0.05mmol)和四氢呋喃(30mL)。将反应烧瓶用氮气吹洗5分钟,然后一次性加入二(三甲基硅烷基)氨基锂(1M的四氢呋喃溶液,6.99mL,6.99mmol)。将反应烧瓶密封并将反应混合物在室温下搅拌72小时。将反应混合物真空浓缩,残余物在硅胶上纯化(使用己烷:丙酮= 98:2)得到期望的产物,为灰白色固体(130mg,8%)。

参考文献
[1] 北京福元医药股份有限公司. 用作GLP-1受体激动剂的杂环化合物及其组合物、制剂和用途:CN202311347246.1[P]. 2024-02-09.
[2] 吉林奥来德光电材料股份有限公司. 一种发光主体化合物、其制备方法及有机电致发光器件:CN202010090225.6[P]. 2020-06-05.
[3] 阿斯利康(瑞典)有限公司. 作为mGluR5增效剂的哌嗪和哌啶类化合物:CN200780009433.1[P]. 2009-04-08.