3-甲基-3-戊醇的制备方法

3-甲基-3-戊醇是一种叔醇类化合物，常温常压下为无色至浅黄色液体，对强酸性物质敏感，接触到硫酸或者盐酸容易发生脱水变质反应。3-甲基-3-戊醇具有和叔丁醇类似的化学性质，它主要用作有机合成中间体和醇类有机溶剂，多用于在目标有机分子结构中引入叔戊基单元，在有机合成方法学基础研究领域中有较好的应用。

理化性质

3-甲基-3-戊醇的化学反应活性主要集中于其结构中的醇羟基单元，它可在碱性条件下发生去质子化反应得到相应的三级氧负离子，其可对常见的亲电试剂例如碘代烷烃类物质进行亲核取代反应得到相应的醚类衍生物。

制备方法

3-甲基-3-戊醇可由3-戊酮和甲基格式试剂通过亲核加成反应制备得到。

图1 3-甲基-3-戊醇的制备方法

在一个干燥的反应烧瓶中将新鲜磨碎的镁粉（2.5等量）和碘单晶加入到烘箱干燥处理的50毫升圆底烧瓶中。将烧瓶置于N2下，然后往上述反应混合物中缓慢地加入乙醚（10ml）。将所得的反应混合物在室温下搅拌大约15分钟，然后向上述反应混合物中滴入1.8等量的有机卤化物碘甲烷。将所得的反应混合物加热至回流搅拌反应大约1小时。然后将反应混合物冷却至0℃，冷却后将3-戊酮（500mg）的乙醚溶液（~ 5ml无水乙醚）滴入反应混合物中，确保保持低温。将反应混合物在0°C下搅拌4-5小时。反应结束后用饱和氯化铵溶液（NH4Cl）淬灭反应混合物。然后用乙醚（3×10 mL）萃取反应混合物三次。用盐水清洗混合的有机层，然后在无水硫酸钠上干燥合并的有机层。在真空中浓缩组合的有机层，所得的剩余物通过使用正己烷/乙酸乙酯（98:2）在硅胶上纯化即可得到目标产物分子3-甲基-3-戊醇。[1]

参考文献

[1] Carbon Dioxide-Mediated C(sp3)-H Arylation of Amine Substrates, Kapoor, Mohit; et al, Journal of the American Chemical Society (2018), 140(22), 6818-6822.