基本信息
5-氟-2-甲基苯腈，CAS号为77532-79-7，闪点为79.4±0.0 ℃，蒸汽压为0.3±0.4 mmHg at 25℃，折射率为1.508，为灰黄色至白色晶状体粉末。
5-氟-2-甲基苯腈合成
关于5-氟-2-甲基苯腈的合成方法报道较多。中国科学院大连化学物理研究所在其发明专利中，公开了一种5-氟-2-甲基苯腈的合成方法，其方法为：依次称取底物5-氟-2-三氟甲基苯腈（0.30mmol），有机光催化剂3-DPAFIPN（0.0075mmol），氮杂环卡宾硼烷diMe-Imd-BH3（0.33mmol），乙腈:水=95:5（v/v, 2mL）于经过干燥的玻璃瓶中，加入磁子，用橡胶塞封口，并将玻璃瓶内气氛用氮气置换三次，在20w的455nm的蓝光照射下35℃反应12小时，停止反应后，向反应液加入内标萘15mg， 待完全溶解后用GC-MS定量分析5-氟-2-甲基苯腈，收率为70%[1]。Rajenahally V. Jagadeesh, Henrik Junge, Matthias Beller在其论文中采用了如下方法来合成5-氟-2-甲基苯腈：向反应瓶中加入0.5mmol的5-氟-2-甲基苯甲醇，45mgFe2O3-NGr/C(4.5mol% Fe), 100微升的氨溶液，5bar氧气，4mL叔戊醇，体系于130℃下反应，反应体系收率及产物采用GC监测，以100微升正十六烷为标准试剂，同时采用GC-MS分析[2]。Pradip Kumar Hota, Subir Maji等人采用了如下路线进行5-氟-2-甲基苯腈合成工作，25mL反应管中，加入0.5mmol的酰胺底物并开启搅拌，酰胺底物于高真空下保持2小时然后转移至氮气氛围下的手套箱中，体系中加入反向N-杂环卡宾（aNHC）2mmol%和0.6mL无水乙腈，反应体系在室温下剧烈搅拌2-3分钟。然后向反应体系中缓慢加入适量的硅烷（1.0eq.）,加毕后封闭反应管，反应体系移出手套箱，室温下于氮气氛围下反应12小时，反应完毕后，体系中加入适量2M的氢氧化钠溶液以及乙酸乙酯，收集有机相，经分离纯化得产品5-氟-2-甲基苯腈[3]。
注意事项
5-氟-2-甲基苯腈有一定毒性，吞咽有害，接触皮肤或者眼部会造成皮肤刺激、眼损伤，吸入会造成呼吸道刺激。在操作和使用5-氟-2-甲基苯腈时应避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾，同时穿戴防护手套/ 眼保护罩/ 面部保护罩，在室外或通风良好之处使用5-氟-2-甲基苯腈，操作后彻底清洁皮肤。
参考文献
[1]中国科学院大连化学物理研究所. 一种三氟甲基芳烃断裂碳氟键加氢的方法：CN 118108627A[P], 2024.5.31.
[2]Rajenahally V. Jagadeesh, Henrik Junge, Matthias Beller. Green synthesis of nitriles using non-noble metal oxides-based nanocatalysts[J]. Nat. Commun., 2014, (5): 1-8.
[3]Pradip Kumar Hota, Subir Maji, Jasimuddin Ahmed, N. M. Rajendran, Swadhin K. Mandal. NHC-catalyzed silylative dehydration of primary amides to nitriles at room temperature[J]. Chem. Commun., 2020, 56, 575-578.