背景技术
对烷基苯酚主要用于高端液晶材料的制备、润滑油添加剂和工业表面活性剂的重要原料之一。目前虽有厂家生产，但产量小、工艺技术复杂、成本高、环境污染大满足不了市场的需要;并且质量差，不能满足液晶材料、配制高级润滑油和表面活性剂所需原料的质量要求。4-丁基苯酚是一种常见重要的对烷基苯酚，又称对丁基苯酚，是无色至浅黄色的液体，具有特殊的苯酚气味。
现有技术主要包括两种制备4-丁基苯酚方法:
方法一、采用苯甲醚出发,在三氯化铝存在下首先发生付克烷基化，然后再还原羰基成烷基取代物,最后采用脱甲基得到4-丁基苯酚。此方法步骤多,需要当量以上催化剂,环境污染较大。
方法二、采用对溴苯甲醚出发,先制备成格式试剂与相应的烷基溴代物反应后得到烷基取代的苯甲醚,最后采用脱甲基得到4-丁基苯酚。此方法步骤多,需要当量以上催化剂,环境污染较大,对设备要求高。
合成方法[1]
在装有机械搅拌和回流分水装置的反应瓶内,加入苯胺(0.1摩尔)、正丁醇(0.11摩尔)和甲苯120毫升,随后加入无水氯化锌(2毫摩),加热至110℃反应搅拌过夜。检测反应完全，冷却后直接用于下一步反应中。
降温至0℃,将上步溶液加入0.15摩尔20%稀硫酸水溶液,控制反应放热温度不超过20℃,甲苯层弃去。将亚硝酸钠(0.15摩尔)溶于300毫升水中,在搅拌下慢慢滴加入上述的4-正丁基苯胺的稀硫酸溶液中,控制反应温度为20-40℃,反应终点采用淀粉碘化钾试纸检验，当反应液使淀粉碘化钾变蓝并且颜色不再褪去时,停止滴加。如果亚硝酸钠量不足则继续滴加,直至反应到达终点。然后保持反应液在40℃下继续搅拌,直到反应液不再有气泡生成,表明水解过程结束。趁热分层后，上层粗产品精馏得到4-丁基苯酚,HPLC纯度99.1%，两步收率52%。
参考文献
[1]湖北荆洪生物科技股份有限公司. 一种合成4-正烷基取代苯酚的方法:CN201510477759.3[P]. 2015-11-04.