介绍
9-溴蒽-D9是蒽的氘代衍生物，9位含溴取代基，分子中含9个氘原子。其结构因9位引入溴原子，打破了蒽的高度对称性，降低了结晶倾向，具有较好的成膜性；同时保留高热稳定性，优于普通蒽衍生物。它主要作为中间体用于合成蓝光材料，广泛应用于电致发光材料领域，尤其适用于有机发光二极管（OLED）等器件。
9-溴蒽-D9
应用
9-溴蒽-D9因其优异的光化学物理性质，可以作为中间体合成蓝光材料，广泛应用于电致发光材料领域。高度对称的蒽衍生物容易结晶及膜形态不稳定，在其9位上引入不同的功能基团，具有较好的成膜性、高热稳定性，相比于其他普通材料具有良好的热稳定性和色纯度，因而具备更长的使用寿命。随着其下游产品(例如有机发光二极管)不断发展，对于原料纯度也有着非常高要求。
合成
现有合成的缺点
9-溴蒽-D9可以通过对蒽‑d10进行溴化制备得到。常用的溴化试剂可以选择溴(Br2)、溴代丁二酰亚胺(NBS)和三溴化磷等为溴化试剂。其中，液溴活性高，反应剧烈且不易控制，反应副产物多；同时，液溴毒性大，挥发性较强、对环境极其不友好，不符合绿色化学的要求。三溴化磷挥发性强，遇水剧烈分解释放出HBr。相对于其他溴化试剂，NBS虽然反应条件温和，但选择性差，其收率只有60％左右，最终产品的纯度也很难达到99.9％。
新合成方法
一种9-溴蒽-D9的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入1mol蒽‑d10，2mol溴异丁酸乙酯和1L二甲基亚砜(DMSO)，置换氮气；控制反应温度为50℃，保温反应15h，反应结束。取样检测：纯度97.79％；蒽醌1.41％；蒽甲醛0.14％；蒽0.46％；9，10‑二溴蒽0.15％。
S2：分离提纯：在0‑30℃的条件下，在反应液中滴加100mL的水析晶，控制滴加时间在3h左右。过滤得到滤饼，在30℃的条件下使用乙醇对滤饼进行打浆5h；然后自然降温过滤，滤渣烘干之后得到打浆固体。使用层析柱对打浆固体进行分离提纯。层析柱自上而下依次包括：原料层、活性炭层(0.05V活性炭+0.1V硅胶混合均匀)、硅胶层(2V硅胶)、硅胶层(3‑4cm硅胶)。洗脱剂包括正己烷和二氯甲烷；其中，洗脱剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。最后得到的9-溴蒽-D9的收率89.4％，纯度达到99.9％(其中蒽醌为0.006％；蒽醛无；蒽为0.003％；9,10‑二溴蒽为0.084％)[1]。
参考文献
[1]宁波萃英化学技术有限公司.一种9-溴蒽-d9的制备方法:202410845937.2[P].2024-11-12.