2-氯丙烷在阿糖胞苷原料中的检测方法、线性关系与检测限及系统适用性

2025/9/19 8:40:35 作者:火华

简介

2-氯丙烷(2-Chloropropane)是一种潜在的基因毒性杂质,可能在阿糖胞苷的合成过程中产生。它是一种易挥发性物质,沸点约为35°C,几乎不溶于水,且无紫外吸收,因此不适合使用高效液相色谱(HPLC)进行检测。在质谱分析中,2-氯丙烷的主要质核比(m/z)为78,这一特征离子被用于其检测和定量分析[1]。

 2-氯丙烷的性状

2-氯丙烷的性状

检测方法

2-氯丙烷的检测采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。使用的色谱柱为TRACETM TR-V1毛细管柱(60m×0.25mm, 1.4μm),采用程序升温方式。质谱检测在选择性离子检测(SIM)模式下进行,检测离子为m/z 78。通过外标法进行定量分析,载气为氦气,顶空瓶平衡温度为60°C,平衡时间为30分钟,进样口温度为100°C,分流比为4:1[1]。

线性关系与检测限

2-氯丙烷在128~1025 ng/mL的浓度范围内表现出良好的线性关系,相关系数(r)为0.9993。其检测限为38.4 ng/mL,定量限为128 ng/mL。这些参数表明,所建立的GC-MS方法对2-氯丙烷的检测具有较高的灵敏度和准确性,能够满足阿糖胞苷原料中2-氯丙烷残留量的检测要求[1]。

系统适用性

在专属性实验中,空白溶液和供试品溶液中均未发现对2-氯丙烷检测产生干扰的成分,表明该方法具有良好的专属性。系统适用性试验结果显示,2-氯丙烷的理论塔板数为85381,拖尾因子为1.02,与相邻峰的分离度为4.24,峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,均符合方法学验证的要求。

在准确度试验中,2-氯丙烷的回收率在90.8%~104.8%之间,9份回收率的RSD值均不超过15.0%,表明在考察范围内,2-氯丙烷的准确度良好。重复性试验中,6份供试品加标溶液中2-氯丙烷的测定结果RSD为6.8%(n=6),进一步验证了方法的重复性和可靠性[1]。

参考文献

[1] 张欣娜,邢倩斌,栗伟娜,等. GC-MS法同时测定阿糖胞苷中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的残留量 [J]. 广州化学, 2024, 49 (03): 70-73. DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20240308.

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