三（三甲代甲硅烷基）亚磷酸盐，常温常压下为无色至浅黄色液体，是磷酸的三甲基硅基酯，它是一种重要的无机合成原料和中间体，可用于通过与含卤素化合物的Arbuzov反应制备双（三甲基甲硅烷基）膦酸酯，在有机合成与药物研发领域中有一定的应用。
合成方法
图1 三（三甲代甲硅烷基）亚磷酸盐的合成方法
将亚磷酸三甲酯（0.87 cm³，0.9 g，7.3 mmol）与溴三甲基硅烷（4.4 cm³，5.1 g）的混合物溶于干燥的二氯甲烷中。然后将混合物冷却至-5°C，搅拌所得的反应混合物45分钟，得到三（三甲基硅基）亚磷酸酯。然后将席夫碱（1.6 g溶于15 cm³干燥的二氯甲烷）加入上述三（三甲基硅基）亚磷酸酯溶液中。室温下继续搅拌反应混合物48小时，反应结束后将反应混合物进行蒸发。然后向黄色残留物中加入甲醇溶液（5 cm³ 甲醇: 15 cm³ 水）。搅拌混合物过夜，然后过滤收集反应体系中的粗产物。将粗产物溶于1 M氢氧化钠溶液，然后向混合物中逐滴加入1 M盐酸溶液直至白色沉淀形成。过滤收集沉淀并用二氯甲烷洗涤沉淀即可得到目标产物分子三（三甲代甲硅烷基）亚磷酸盐。[1]
缩合反应
有研究报道三（三甲代甲硅烷基）亚磷酸盐可在一定条件下和醛类物质发生缩合反应。实验操作为：在20°C搅拌条件下，将三（三甲代甲硅烷基）亚磷酸盐（0.10 mol）逐滴加入至甲酰胺衍生物（0.02 mol）与二氯甲烷（30 mL）的混合溶液中。搅拌所得的反应混合物0.5小时，然后向上述反应混合物体系中加入三氟甲磺酸三甲基硅酯（0.002 mol）的二氯甲烷溶液（10 mL）。继续搅拌反应混合物1小时，然后将反应液置于沸水浴中，在0.5 mmHg真空度下加热除去低沸点化合物，即可得到目标产物分子。[2]
参考文献
[1] Proniewicz, Edyta; et al, Influence of excitation wavelength, solution pH, incubation time, absolute configuration (S and R) and constitutional isomerism (ortho-, meta- and para-) on the adsorption on the surface of Ag nanoparticles of N-benzylamino(boronphenyl)methylphosphonic acid analogs, Applied Surface Science 2021, 563, 150341.
[2] Prishchenko, Andrey A. ; et al, A convenient catalytic silicon-assisted route towards new non-proteinogenic amino acids with methylenebisphosphonic acids moieties, Journal of Organometallic Chemistry 2021, 949, 121950.