三甲基氟硅烷（Trimethylfluorosilane）是一种有机硅化合物，常温下通常为无色液体。常用于有机合成中作为硅基化试剂或氟源，也可用于制备其他有机硅化合物，在材料化学、药物合成等领域有一定应用。
制备方法
方法一：向500mL的高压反应釜中，加入无水乙腈150ml,然后加入硫酰氟76.5g,然后在室温下用泵缓慢加入六甲基二硅氮烷40.35g,加入结束后,90℃保温反应3h,然后加压蒸馏分别回收未反应的硫酰氟、以及反应生产的三甲基氟硅烷[1]。
方法二：在2L不锈钢反应釜中加入486g(3mol)六甲基二硅氧烷,11.2g(0.1mol)DMAP,氮气保护降温至-30℃,抽空反应釜至-0.09MPa。缓慢通入532g(3.5mol)三氟甲磺酰氟,通完后封闭反应釜,升温至20℃反应8h。反应结束后,缓慢打开反应釜出气阀,控制冷凝器温度为20℃,接收罐温度-30℃收集未反应的三氟甲磺酰氟。随后控制冷凝器温度16℃,接收罐温度0℃收集副产物三甲基氟硅烷[2]。
下游产品
1、反应回收的硫酰氟和溶剂直接循环套用,而三甲基氟硅烷需要与氮气反应制备成六甲基二硅氨烷后循环套用。将上步回收的三甲基氟硅烷43.8g加入到高压反应釜中,然后在搅拌下通入氨气(NH3),控制氨气(NH3)气量,使反应釜中的压力表显示在0.1MPa~0.2MPa之间,夹套通冷却液,保持反应釜中反应温度在40C~50℃之间,随着通氨气(NH3)的逐渐减少直到关闭氨气;之后,使反应釜中的压力表显示在0.1MPa~0.2MPa之间并保持不降,维持反应0.5小时~2小时,然后冷却釜内温度至10℃以下,加10℃以下的水,溶解反应生成的氯化氨(NH4F),分层后上层物料即为粗品六甲基二硅氮烷,然后经干燥、精馏塔釜,得含量99.00%六甲基二硅氮烷成品36.4g,回收率为90%[1]。
2、2L反应瓶中配置120g氢氧化钙(纯度95%)在1500mL水中的悬浊液中,加热至60℃,将收集的三甲基氟硅烷滴入在此悬浊液中,3h滴完,继续反应30分钟后过滤,滤饼为含少量氢氧化钙的氟化钙(纯度96.1%);滤液分液,上层有机相放入反应瓶中的，-20℃保温30分钟,有冰晶附着于反应瓶上,倾倒出反应瓶液体,回收六甲基二硅氧烷231g,回收率95.1%[2]。
参考文献
[1]九江天赐高新材料有限公司. 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法:CN201810855656.X[P]. 2018-12-07.
[2]江苏笃行致远新材料科技有限公司. 一种三氟甲磺酸硅酯的合成方法:CN202111597308.5[P]. 2022-03-18.