简介
乙基九氟丁基醚是一种无色澄清、无味的液体，密度为1.428 g/mL（25°C），沸点76°C，熔点-138°C，闪点39°F。它具有高溶解性、低表面张力、不可燃性和稳定性，在水中溶解性差，但在多数有机溶剂中溶解性较。
乙基九氟丁基醚的性状
合成
方法一：在-10°C下，在0.5 L schlenk型反应瓶中氩气气氛下进行聚合。在反应瓶中加入乙腈（2.2 mL）、Cp2HfMe2 （25mg, 7.5 × 10-5 mol）和[B (C6F5)4]-[Me2NHPh]C （60 mg, 7.50 × 10-5 mol）。将混合物搅拌1小时。在反应混合物中加入乙基乙烯醚（EVE） （2.0 mL, 20.8 x 10-3 mol）。让混合物在连续搅拌下聚合8小时。加入哌啶使聚合反应淬灭。将聚合物沉淀在过量的己烷中。用己烷和过滤器清洗生产的聚合物。将混合物在乙腈中再溶解。将混合物在己烷中再沉淀。将产品在室温下高真空干燥得到产品乙基九氟丁基醚[1]。
方法二：在氮气手套箱中装20 uL s -1-异丁基乙基- s′-乙基三硫代碳酸酯溶液（1 M, 0.02 mmol, 1 eq），装1 dram螺旋盖小瓶。在小瓶中加入EVE (97 uL, 1 mmol, 50 eq)，然后加入100 uL的2,4,6-三-（对甲氧基苯基）四氟硼酸pyryum溶液（2 mM, 0.2 μmol，相对EVE 0.02 mol %）。用瓶盖把小瓶封上。将电气胶带缠绕在瓶盖-小瓶接口上，以确保良好的密封。把小瓶从手套箱里拿出来。将小瓶放入装有456nm Kessil灯的光反应器中。将混合物照射6小时。去除链延伸，溶剂和任何未反应的单体，通过真空烤箱设置在70°C过夜，以获得产品乙基九氟丁基醚[2]。
用途
乙基九氟丁基醚可用于制备含氟聚合物，如在聚合反应中与芳香乙烯基化合物及其他单体共聚，通过加热引发剂引发反应，得到具有特定性能的聚合物，可用于电子、化工等领域。例如：在聚合反应器中，将芳香乙烯基化合物（I）或其与乙烯不饱和二羧酸酐（IIa）及乙基九氟丁基醚混合，加热至100℃后加入过氧-2-乙基己酸叔丁酯，反应2至4小时得到共聚物溶液。减压蒸馏去除未转化的芳基化合物（I），通过GPC测得聚合物B的数均分子量为7000[3]。
参考文献
[1] Metallocene-mediated cationic polymerization of vinyl ethers: Kinetics of polymerization and synthesis and characterization of statistical copolymers. By: Batagianni, Eleftheria; et al. Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry (2016), 53(3), 140-151.
[2] Combining cationic and anionic polymerizations using a universal mediator: enabling access to two- and three-mechanism block copolymers. By: Hosford, Brandon M.; et al. ChemRxiv (2023), 1-8.
[3] Developer for irradiated, radiation-sensitive recording materials. Assignee: Agfa-Gevaert A.-G.. Inventors: Denzinger, Steffen; et al. United States.