背景技术
九氟丁基乙基醚,又名全氟丁基乙醚;乙基九氟丁基醚;乙基九氟代丁基醚;英文名称:Ethyl Nonafluorobutyl Ether,CAS号:163702-06-5,分子式:C6H5F9O,分子量:264.08,沸点49.5℃(760mmHg),密度:1.441g/cm3,蒸汽压:311mmHg(25℃),易燃,是近年来应用日益广泛的一种绿色清洗剂,工业上用做氯氟烃替代品,传热剂、润滑剂以及溶剂。医学上用于器官贮存、视网膜脱落治疗等。
九氟丁基乙基醚具有低沸点、易挥发及易燃的特点,并具有吸入过敏性,且中国国家环保部对挥发性VOC的定义是除甲醛以外的所有可能挥发的碳氢化合物,国家强制性执行环境保护标准HJ38-2017为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值;而总烃是指在规定条件下在气相色谱氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和,乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚在气相色谱上有响应,属于挥发性V0C,但目前尚未看到国内外有关九氟丁基乙基醚的溶解性和毒性及环境中监测方法的文献,缺乏九氟丁基乙基醚对环境和人类健康影响的相关数据。建立一种快速测定环境土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法有着重要的意义。
测定步骤[1]
S1、样品的采集：用注射型采样器采集土壤和沉积物样品，注入棕色玻璃瓶后密封保存，样品均采集平行双样；采集样品时，取5g样品注入棕色玻璃瓶，所述棕色玻璃瓶具有带特氟龙面密封垫的盖子，棕色玻璃瓶中预先加入10mL试剂水，通过称量采样前后重量来计算样品的采样量，通过两次称量方式来确认样品质量，称量过程中避免样品的扰动和在空气中暴露；
S2、样品的保存：样品采集后运输过程中冷藏保存；
S3、样品的引入与富集：使用吹扫捕集设备，利用目标物的易挥发性，用氮气将样品中的九氟丁基乙基醚吹扫出来，被吸附阱所富集；吹扫捕集的工作条件为，土壤模式：捕集阱：1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂；吹扫流量：40mL/min，吹扫时间：11min，吹扫温度：30℃；脱附温度：190℃，脱附时间：2min；烘烤温度：200℃，烘烤时间：8min；传输线温度：200℃；
S4、样品的分析：采用气相色谱质谱联用仪分析样品中九氟丁基乙基醚的浓度；气相色谱质谱联用仪的工作条件为：色谱毛细管柱：DM‑624 30m×0.25mm×1.4μm；进样口温度：220℃，分流进样，分流比5:1；柱流量：1.0ml/min，恒流；柱温：35℃保持2min；以5℃/min速率升至120℃，再以10℃/min速率升至220℃，保持2min；质谱电子轰击源：EI，离子源温度：230℃，离子化能量：70eV，接口温度：280℃；四级杆温度：150℃，质量扫描范围：35amu‑270amu；溶剂延迟时间：3.0min；扫描模式：全扫描；调谐方式：BFB调谐；特征离子的选择：定量离子：69，定性离子：263、131、197；
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图中特征离子对及离子对丰度比和标准物质质谱图相比较，以确定样品中是否检出九氟丁基乙基醚；根据相对响应因子的校准曲线，采用内标法定量，测定样品中九氟丁基乙基醚的含量，最低定量浓度为7.2μg/Kg。
参考文献
[1] 上海睿易环境科技有限公司. 一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法:CN202111174741.8[P]. 2021-12-31.