甲基硅烷三醇钾盐的合成及作为有机硅前驱体

2025/10/22 10:08:35 作者:曼尼希

简介

甲基硅烷三醇钾盐呈无色至浅黄水溶液,活性物约40 %,pH13以上,可与水任意混溶并在醇-醚类中部分溶解,水解后释放甲基硅三醇,缩合成柔性Si–O–Si网络;适用于低温制备高活性铜-二氧化硅复合催化剂、防腐涂层或导电透明膜。

 甲基硅烷三醇钾盐的性状

甲基硅烷三醇钾盐的性状

合成

方法一:在1升烧瓶中加入97.6份甲醇和24.4份脱盐水,加入400份甲基三氯硅烷,剧烈搅拌30分钟。将混合物加热至50°C以去除酸。在0°C冷却混合物。将醇酸相与硅氧烷相分离。在73°C下加热硅氧烷相回流15分钟。向混合物中加入40份甲醇。将混合物搅拌5分钟。将硅氧烷相加入水- koh (0.6 M)中得到标题化合物甲基硅烷三醇钾盐[1]。

方法二:将1摩尔当量的甲基三氯硅烷与2×1.5摩尔当量的甲醇反应,制得1摩尔当量的甲基三甲氧基硅烷;随后,该硅烷与0.65摩尔当量的氢氧化钾及3.5摩尔当量的水(以37%氢氧化钾溶液形式)共水解,得到与DE 4336600中HI类似的水解产物;最后,经纯化分离即可得到最终标题化合物甲基硅烷三醇钾盐[2]。

有机硅前驱体

甲基硅烷三醇钾盐作为高活性有机硅前驱体,在DMSO/甲苯二元溶剂中与铜盐于20 °C进行配位-缩合反应20 h,经沸水解、减压脱溶、真空干燥后形成Cu²⁺均匀掺杂的硅氧烷溶胶,可用于低温制备高分散铜-二氧化硅复合催化材料或耐蚀涂层。例如:在二甲基亚砜/甲苯混合溶剂中,甲基硅烷三醇钾盐与铜盐于20 ℃下搅拌反应20 h,副产物NaCl逐渐析出;反应结束后加入去离子水,沸水解6 h,减压蒸除甲苯,冷却、过滤、水洗,真空80 ℃干燥,得到溶胶初馏分[3]。

参考文献

[1] Novel prepared nano potassium methyl siliconate as antioxidant for nitrile rubber. By: Mahmoud, Doaa S. ; et al. Polymers and Polymer Composites (2023), 31, 09673911231154071.

[2] Process for the production of powders from alkali metal salts of silanols Assignee: Wacker Chemie AG Inventors: Stepp, Michael; et al View All World Intellectual. Property Organization.

[3] Voronkov, M. G.; Shapkin, N. P. [Journal of Organometallic Chemistry, 1990, vol. 389, # 2, p. 169- 186].

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