介绍
甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)2]是一种关键有机硅单体，可用于苯基硅油、硅橡胶及硅树脂等的制备。它能提供甲基苯基硅氧链节，使有机硅材料具备耐高低温、电绝缘和耐辐照性能。MePhSi(OMe)2可进行取代、酯交换等反应，还能作为有机合成中间体，用于烃基化程度更高、具有独特结构和优良性能的有机硅衍生物的合成。
图一 甲基苯基二甲氧基硅烷
合成
现有合成的不足
甲基苯基二甲氧基硅烷目前常用的制备方法包括醇解法和钠缩合法。醇解法会产生大量的氯化氢副产物，对环境不利，对生产设备的要求也苛刻；且该法所用原料MePhSiCl2价格昂贵，产品没有成本优势，其中所含的致畸致癌杂质(如多氯联苯)难以从产品中除去，这些都限制了MePhSi(OMe)2在某些高端领域的应用。钠缩合法要使用金属钠，这会给规模化生产带来潜在危险。用格氏法制备MePhSi(OMe)2,但需要大量使用易燃易爆溶剂乙醚或四氢呋喃，选用卤代苯时基本采用活性高但价格昂贵的溴苯为原料，导致生产的MePhSi(OMe)2产品价格昂贵。因此，深入研究MePhSi(OMe)2的合成工艺具有重要意义。
新合成方法
新工艺采用氯苯原位格氏法合成MePhSi(OMe)2，即在格氏试剂生成条件下，以氯苯、镁粉、甲基三氯硅烷和甲基三甲氧基硅烷为原料一锅法高效制备出目标产物MePhSi(OMe)2;相较其它制备工艺，该法原料易得且成本低、工艺操作简捷、成本低廉、节能环保，适用于规模化生产。
向带有电动搅拌、回流冷凝管和温度计的500 mL四口烧瓶中加入24.3 g(1.0 mol)Mg粉和适量的MTMS,搅拌下加热回流，滴加3～5滴MTCS和少量PhCl, 启动格氏反应；在保持回流条件下滴加由PhCl、MTMS和MTCS组成的混合配料，约滴加1 h, 滴加完后继续回流8 h后降至室温，过滤，用MTMS洗涤滤饼2遍，合并滤液，先常压回收原料，再减压精馏，收集110 ℃/15 mm Hg的馏分即为目标产物甲基苯基二甲氧基硅烷，纯度99.3%,收率约78%[1]。产物甲基苯基二甲氧基硅烷的1H NMR谱图见图二。在1H NMR谱图中，产物有3种化学位移(δ)的氢，其归属为：δ=0.36处为甲基上H的特征峰，δ=3.56处为甲氧基中甲基上H的特征峰，而δ=7.30～7.63区间的为苯基上H(邻位、间位和对位)的特征峰。
图二 甲基苯基二甲氧基硅烷的1H NMR谱图
参考文献
[1]池圣贤,姜振华,袁园.原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷[J].有机硅材料,2024,38(02):32-35.