前言
苯乙酸异戊酯，沸点265-266℃/96392Pa,闪点>100℃,相对密度(d2525)0.975-0.977,无色透明液体。呈可可和桦焦油香气,有甜味。1mL溶于3mL 80%乙醇。是我国GB2760-1996规定允许使用的食用香料,用以配制蜂密、可可、巧克力和奶油等型香精。用作香石竹、玫瑰等香精的调合香料。苯乙酸酯类的合成有两种工艺,一种是采用酸催化法合成，另一种是采用钛酸酯酯交换法合成。车容睿等采用大孔阳树脂的方法制备了苯乙酸异戊酯,收率较高,魏荣宝等采用酯交换法合成了沸点较高的苯乙酸酯,还未见使用酯交换法合成苯乙酸异戊酯的报道。
合成方法
向四口瓶内加入1mol苯乙酸甲酯,1.5mol异戊醇,搅拌溶解，,加人催化剂钛酸异戊酯。开加热,当物料开始回流时，从分馏柱中逐渐有甲醇采出,随着反应的进行,甲醇采出量逐渐增加,直至采出基本接近理论量的甲醇。气相分析反应体系中苯乙酸甲酯的剩余量，当小于0.5%时,停止反应。回收多于的异戊醇,减压蒸出反应产物,得到苯乙酸异戊酯产品。收率98%,品质满足市场要求[1]。
影响因素考察
1、催化剂选择：分别对比了使用钛酸丁酯，钛酸异戊酯，钛酸异丙酯为催化剂合成苯乙酸异戊酯，对比结果发现钛酸异戊酯的效果较好。催化剂种类对反应有较大影响,采用钛酸异戊酯为催化剂,杂质较少,蒸馏容易,而使用其他的钛酸酯为催化剂，还会有其他的杂质生成,为后期的蒸馏带来了一定的难度。
2、催化剂用量：分别采用苯乙酸价值0.5%、1.0%、1.5%，平行考察苯乙酸异戊酯的收率，表明固体超强酸能够重复使用，对于收率没有影响。
3、投料比的影响：考察了异戊醇与苯乙酸甲酯投料比例对收率影响，结果表明,相同条件下,随着异戊醇用量的增加,收率(以苯乙酸甲酯计)增加,但达到一定程度后,收率不再增加，通过气相分析,主要是异戊醇用量少时,苯乙酸甲酯有所剩余,没有完全转变为苯乙酸异戊酯，对收率有较大影响[1]。
结论
使用异戊醇与苯乙酸甲酯反应制备苯乙酸异戊酯,工艺的收率较高,品质较好,后处理简单,三废少,蒸馏回收得异戊醇还能够回用于反应阶段,是一种较优的合成苯乙酸异戊酯的方法。
参考文献
[1]贾荣荣,南向竹,张艳章,等. 苯乙酸异戊酯的合成工艺研究[J]. 山东化工,2015,44(16):24,27. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2015.16.009.