简介
1-萘酚-4-磺酸又叫4-羟基-1-萘磺酸、尼文酸、NW酸、4-羟基萘-1-磺酸,英文名称:1-Naphthol-4-sulfonicacid,CAS: 84-87-7,是一种重要的染料和感光中间体,主要用于酸性染料、直接染料、食品染料、媒介染料的合成,但在活性染料合成领域鲜有使用。工业品1-萘酚-4-磺酸为白色透明片状结晶,熔点170℃(分解)。1-萘酚-4-磺酸分子小、水溶性高,其作为偶合组分可以合成一系列活性染料,尤其在拔染印花、防染印花等领域有一定的应用前景。

1-萘酚-4-磺酸传统的检测方法采用偶合法测定其含量。偶合法属于经典的准确度较高的化学分析方法,实验条件稳定,检测数据真实可靠。其缺点是操作比较繁琐,检测耗时较长。因此,生产企业普遍选择其他更为便利的化学检测方法对1-萘酚-4-磺酸的含量进行测定。目前,对于1-萘酚-4-磺酸的含量测定各个生产企业采用不同的方法。其中包括:1.碘代法。利用亲电取代反应,以碘标准溶液滴定样品,终点用淀粉变蓝指示,根据碘标准溶液消耗量计算样品中1-萘酚-4-磺酸的质量分数。2.亚硝化法。以亚硝酸钠标准溶液滴定样品溶液,以淀粉-碘化钾试纸变蓝指示终点,根据消耗的亚硝酸钠标准溶液量计算样品中1-萘酚-4-磺酸的质量分数[1]。
背景技术
1-萘酚-4-磺酸还可以用于制造直接铜蓝BR和2R、直接紫RB、酸性红B和酸性媒介枣红B等染料。目前尼文酸的合成方法主要有两种:一种是以甲萘酚为原料经磺化制备而成,但是此种方法副产物多,异构体分离困难;另一种是以4-氨基磺酸钠为原料,在盐酸存在下与亚硫酸氢钠进行加成反应,进一步水解、酸析而得成品,该工艺生产尼文酸染料时,耗酸较多且要加热到90℃保温8小时以驱除二氧化硫,浪费较多能源的同时易造成环境污染。
生产工艺
将600kg 4-氨基磺酸钠加入溶解锅,加入1200kg水,升温至95℃,再加入液碱73.5kg,搅拌全溶后,再打入容积为3000L的密封的搪瓷反应锅内,升温至100℃,以流速为10kg/h通入SO2,持续1小时后取样测定反应终点。再将450kg质量浓度为40%液碱置于放氨浓缩锅内,升温至100℃,压入一定量的水解液,使溶液pH值达到12,升温至100℃驱尽氨气,打入上一批次酸析全部母液,浓缩到d=1.21g/cm3,过滤去除杂质。滤液用蒸汽吹干,打入酸析釜,趁热加盐酸到溶液pH值为3,过滤取滤饼,鼓风吹干,得到纯度为48%的1-萘酚-4-磺酸391kg,包装[2]。

参考文献
[1]季浩,肖洋,蒲爱军,等.1-萘酚-4-磺酸的高效液相色谱分析方法研究[J].染料与染色,2016,53(06):38-42.
[2]叶良梅. 一种1-萘酚-4-磺酸的环保生产新工艺:CN201410341427.8[P]. 2015-06-24.