介绍
2-甲基环己基醋酸酯(2-MCA)主要应用于生产双氧水的工艺体系中，将其加入到制备双氧水所需的工作液中，对蒽醌溶解度有较大的提高，在不改变氢化程度的条件下，既提高了工作液单程生产过氧化氢的能力，又不会产生蒽醌降解等不良影响。
图一 2-甲基环己基醋酸酯
制备
传统生产2-甲基环己基醋酸酯的方法主要有酸醇酯化法和酸酐醇酯化法，酸醇酯化通常以冰乙酸和邻甲基环己醇为原料，以硫酸为催化剂进行合成。在生产过程中会产生大量醚类副产物，使得反应速度变慢、产物纯度降低。用酸酐与邻甲基环己醇合成2-甲基环己基醋酸酯过程中选择性达到99.7%，副产物少，但要达到98%的转化率所需时间通常为8～10 h，同时反应前期会有剧烈的放热现象产生。以邻甲基环己醇、醋酸酐为原料，经过微通道反应器得到目标产物2-MCA，合成路线如图二所示。将反应产物经层析柱提纯后得到无色液体，IR(KBr),ν:2 934,2 861,1 735,1 445,1 372,1 238,1 208,1 135,1 023,979,648 cm-1。1HNMR(400 MHz, CDCl3),δ:0.89～0.91(t,J=6.0 Hz, 3H),1.05～1.75(m, 9H),2.05(d,J=8.0 Hz, 3H),4.39～4.44(m, 1H)。
图二 2-甲基环己基醋酸酯的合成路线
采用微通道反应器进行实验，实验装置如图三所示。按一定比例将催化剂与邻甲基环己醇混合，利用2台独立的计量泵将邻甲基环己醇和醋酸酐按一定流速输送至微通道反应器中进行反应，利用外部循环控温装置调节反应体系温度。由于反应前期原料物质浓度高，反应速度快，放热较为剧烈，所以首先将原料在低温区进行预反应，然后调节高温区反应温度促进反应完全进行。得到的产物利用气相色谱分析仪进行检测，并采用内标法进行定量，其收率(%)=(产物的质量/理论生成质量)×100%[1]。
图三 微通道连续流酯化反应实验装置
参考文献
[1]广西田东达盛化工科技有限公司.2-甲基环己基醋酸酯的合成方法:201410375419.5[P].2017-06-06.