2,3-二溴丙酰氯是一个非常重要的中间体,它应用在农药中主要用来合成恶唑烷类农药及硫代氨基甲酸酯类除草剂中间体,在染料中主要用来合成应用于羊毛着色的活性染料,在医药领域用来生产吡咯烷类药物,该类药物主要应用在麻醉药方面。
用2,3-二溴丙酰氯做为原料合成的终端产品大多为比较新型的高端产品,主要用来出口,由于目前国内合成的成品质量较差,使其应用范围和生产数量都受到了极大的限制。本文经大量实验研究,极大地提高了产品的含量和外观,含量可以达到99%以上,外观为微黄色。同时其产率也得到一定提高。通过后端产品验证,可以大幅度提高染料色光的鲜艳度,也可以提高医药和农药的含量。
制备方法
在四口烧瓶中投入330g溴,在搅拌下于15~20℃慢慢滴加100g丙烯酸约4h,温度慢慢上升到回流状态,然后在64~66℃搅拌30min并先常压后减压回收过量的溴,获得熔融的二溴丙烯酸。然后加入1.1g三氯化铁,然后在搅拌下加入240g氯化亚砜控制温度65℃,约5h,反应完后在60℃油浴中减压浓缩完氯化亚砜，然后于60~85℃下高真空减压蒸馏得2,3-二溴丙酰氯为淡黄色产品约303g(合计收率97%)。含量:99.2%,外观:微黄色,沸点:191℃[1]。
定量方法
准确称取质量浓度为99.9%的对氨基苯磺酸1.2650克于碘量瓶中,加入蒸馏水，用10%碳酸氢钠水溶液pH=6-7,使物料完全溶解,调整温度至15±2℃,再称取0.9930克2,3-二溴丙酰氯样品加入上述溶液中,放在搅拌器上,维持温度在5-10℃,保温反应4小时,在反应过程中不断用10%碳酸氢钠水溶液调pH,当反应保持pH为中性不变的时候加入盐酸,降低温度到0-5℃,用浓度为0.1084mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺酸,滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点,共使用亚硝酸钠溶液32.50ml,根据上述公式计算，得到目标测量物质2,3-二溴丙酰氯样品的质量百分比含量为94.02%[2]。
参考文献
[1] 方彦霞. 2,3-二溴丙酰氯合成[J]. 甘肃冶金,2009,31(6):75-76. DOI:10.3969/j.issn.1672-4461.2009.06.023.
[2] 天津德凯化工股份有限公司. 2,3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法:CN200910228586.6[P]. 2010-06-09.