双(2-硝基苯基)二硫化物的合成及其新型装置

2026/1/12 9:25:31 作者:南星

双(2-硝基苯基)二硫化物,又称2,2'-二硝基二苯二硫醚,是一种重要的化工生产原料。在生产邻硝基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、双(2-氨基苯基)二硫化物等重要化工产品过程中广泛应用。

目前,制备双(2-硝基苯基)二硫化物的主要采用间歇釜式反应器,通过,邻硝基氯化苯与底水混合、升温,搅拌,加入二硫化钠水溶液,制备双(2-硝基苯基)二硫化物产品。在此过程中,二硫化钠(或自分解产生的硫化钠)作为硫化试剂的同时也是一种还原剂,会还原底物邻硝基氯化苯、双(2-硝基苯基)二硫化物或其他结构中带有硝基的物质产生一些芳氨类杂质,尤其是反应后期,体系中邻硝基氯化苯的浓度大幅度降低,而双(2-硝基苯基)二硫化物浓度很大,加入的二硫化钠(或自分解产生的硫化钠)更多的起到硝基还原的作用,产生芳氨类杂质(反应体系颜色发暗),这些杂质会严重影响双(2-硝基苯基)二硫化物下游产品的生产。反应结束,为了得到品质合格的双(2-硝基苯基)二硫化物,需要用大量酸水把这些芳氨类杂质除去,既降低了反应收率又增加了废水处理的难度。

合成方法

向硫化反应烧杯中初始加入98.5克邻氯硝基苯、156毫升N-甲基吡咯烷酮(NMP)和20.0 克四丁基溴化铵(TBAB),搅拌并加热至90℃。在此温度下,将416.3克硫化钠(Na₂S・3H₂O)与102.5克硫单质溶于1175毫升水形成的溶液,以及886.3克熔融状态的邻氯硝基苯,在2小时内同时且分别计量加入反应混合物中。加料完成后,反应液继续在90℃搅拌1小时,冷却至室温,通过过滤分离出粗品双(2-硝基苯基)二硫化物。滤饼用清水洗涤至无氯离子残留,干燥后得到961.5克双(2-硝基苯基)二硫化物,经高效液相色谱(HPLC)分析纯度为 98.4%,对应理论收率98.2%。若滤饼先用冷异丙醇洗涤,再用清水冲洗,产品双(2-硝基苯基)二硫化物的纯度可提升至99.5%以上[1]。

双(2-硝基苯基)二硫化物的合成方法

合成装置

邻硝基氯化苯液体及二硫化钠水溶液分别从邻硝基氯化苯高位计量槽1与二硫化钠水溶液高位计量槽2下端出口经转子流量计进入预混合器3进行混合,混合均匀后,通过物料输送泵6把预混合器3中的反应物料连续转入带有外置加热设备5的管式反应器4中,调节管式反应器4的内温使反应物料流经出时,邻硝基氯化苯全部转化。反应结束后,从管式反应器4出口流出的物料,经过物料收集罐或直接经过物料输送泵6转至压滤器7进行固液分离工序,从压滤机下出口流出的滤液收集于滤液收集罐8中,压滤结束后,滤饼不经酸水洗涤即为品质合格的双(2-硝基苯基)二硫化物产品,其纯度>99%,外观黄色固体。在装置的进料口和出料口设置有切断阀9,以方便随时控制各装置的开关状态[2]。

合成双(2-硝基苯基)二硫化物装置示意图

参考文献

[1]BAYER AKTIENGESELLSCHAFT. Process for preparing 2,2'-dinitrodiphenyl disulphide:US35055294A[P]. 1996-03-26.

[2]九江善水科技股份有限公司,彭泽长兴化工有限公司. 一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置:CN201721252623.3[P]. 2018-05-04.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:7 0

欢迎您浏览更多关于双(2-硝基苯基)二硫化物的相关新闻资讯信息