背景技术
硼化合物得到了越来越多的关注和应用;在美国和其它国家把硼酸盐作为口感改进剂和防腐剂广泛用于食品加工;对食品、化妆品、保健品等进行硼含量的测定。甲亚胺-H酸就是分光光度法测定硼的优良的显色剂,广泛用于矿物、土壤、植物、金属、食品等领域中硼的测定;在硼及硼酸盐的测定中,还有姜黄素法、薄层色谱法,但其线性范围较窄;而用甲亚胺-H酸为显色剂的分光光度法中,由于甲亚胺-H酸与硼形成的结构在)=420nm,0-35℃稳定,可达48h，具有灵敏度高,干扰少,线性范围宽的优点,而得到广泛的应用。而现在的甲亚胺-H酸的合成方法操作繁杂、产率低,杂质含量高,不能满足测定的要求。
合成工艺[1]
步骤1、首先制备液I;将220g的H酸钠与800ml的纯水放入到搅拌桶中,通过搅拌桶在52℃的环境下搅拌,得到H酸钠与纯水的混合溶液,再在该混合溶液中加入盐酸,通过25%盐酸调节混合溶液的pH值为1.5,制得液I。所述H酸钠:2-羟基苯甲醛=3:1(w/w)。
步骤2、其次制备液II;将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中,得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液,即制得液II。
步骤3、将液II加入到温度控制在52℃环境下的搅拌桶中,液II在52℃的环境搅拌下缓慢加入到液II,搅拌时间保持在4h,搅拌4h后,在常温下放置24h;制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤5次,得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理,将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干,烘干机温度控制在102℃,保持烘干时间为4h;将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却,并通过密封罐密封保存,最终制得甲亚胺-H，产率>60%。
参考文献
[1] 天津市光复科技发展有限公司. 一种甲亚胺-H酸的制备方法:CN201310748936.8[P]. 2015-07-01.