无水磷酸二氢钾的一种制备工艺

2026/1/21 9:57:59 作者:火星人

背景技术

无水磷酸二氢钾化学式为KH2PO4,外观为无色四方晶体或白色结晶性粉末,20℃时在水中溶解度约208g/L,不溶于乙醇、乙醚。主要用于医药、发酵、细菌培养、制取偏磷酸钾等用途。

无水磷酸二氢钾

磷酸二氢钾的制备,主要利用磷酸和氢氧化钾作为原料,采用酸碱中和法来制备。将磷酸和氢氧化钾的水溶液混合,控制反应温度和搅拌速度,确保反应均匀和完全,在中和反应过程中,磷酸二氢钾逐渐生成。然后通过过滤去除杂质,得到纯净的磷酸二氢钾溶液。 最后,将溶液进行蒸发浓缩和结晶,经过过滤、洗涤和干燥等步骤,最终得到无水磷酸二氢钾产物。在传统的制备工艺中,受到原材料溶解度、原料杂质和不溶性物质、反应容器引入的污染等因素的影响,会影响磷酸二氢钾的纯度,残留重金属离子和氯离子等杂质,难以满足医药等特殊行业对无水磷酸二氢钾纯度的要求。

制备方法[1]

(1)在洁净的每100升容积的开口式反应釜中,加入50公斤蒸馏水,边搅拌边缓慢加入20公斤二次重结晶的无水碳酸钾,使全部溶解;

(2)搅拌下,按m2的计算结果缓慢加入磷酸,搅拌反应至无明显CO2气泡冒出;

无水磷酸二氢钾的制备原理及投料公式

(3)加热煮沸溶液,不断加入蒸馏水以保持原有水位,至无明显CO2气泡冒出;

(4)水浴溶液冷却至室温后,用无水碳酸钾或磷酸调节pH至4.2~4.5;

(5)重复步骤4),直至溶液pH稳定在4.2~4.5范围内;

(6)以pH稳定在4.2~4.5范围内溶液为电解液,以膨胀石墨作为阴极,构建两电极体系,通过控制直流输入,控制直流电流为7.5mA,通电进行金属离子还原反应原位去除;

(7)过滤溶液至洁净的搅拌式搪反应釜中;

(8)加热至70±5℃,减压至0.09MPa以下,浓缩至有明显料析出;

(9)放料至洁净的搅拌式不锈钢反应釜中,搅拌水浴冷却至室温过夜;

(10)移去溶液作为母液套用,继续浓缩至料全部析出;

(11)浓缩料离心甩干10分钟;

(12)甩干料移入蒸汽烘房,在70±5℃内烘干,每隔1小时翻料一次;

(13)烘干5~6小时即得高纯的无水磷酸二氢钾成品,入库。

参考文献

[1] 太仓沪试试剂有限公司. 一种磷酸二氢钾及其提纯制备工艺:CN202410581907.5[P]. 2024-07-16.

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