介绍
二水锇酸钾（常见英文名 Potassium osmate(VI) dihydrate）是一类含锇的无机盐/配合物，锇处于较高氧化态（+6），且具有独特的二氧（=O）—四羟（–OH）配位结构，在有机合成催化与分析化学中有所应用。其次，它还是一种重要的贵金属催化剂，主要应用于催化烯烃不对称双羟化反应(简称AD)、不对称催化合成氨羟化反应(简称AA)等。若将二水合锇酸钾制成溶液，在溶解的过程中可能会有易挥发的锇氧化物剧毒物溢出，从而不能精确的检测锇的含量，对检测人员也存在安全隐患[1]。
图一 二水锇酸钾
检测
目前，对二水锇酸钾纯度检测的方法并不是很成熟。对于锇含量的检测则主要有如下两种方法：
(1)对碘偶氮氯膦‑锇‑溴酸钾催化动力学光度法。在酸性条件下微量锇(Ⅳ)对溴酸钾氧化对碘偶氮氯膦而使其褪色的反应有显著的催化作用，因此在水相中可以通过测定微量锇对该氧化还原反应的催化动力学进行分光光度的测定，从而精确的检测出二水锇酸钾锇的含量。方法检出限可达0 .001μg/mL，锇的含量在0 .001～0 .009μg/mL，符合朗伯‑比尔定律。该方法多用于贵金属合成样中痕量锇的测定。
(2)GB/T 17418 .5‑2010中用蒸馏分离‑催化分光光度法进行锇含量的检测。样品经过氧化钠熔融，用硫酸酸化，加高锰酸钾做氧化剂，使锇生成挥发性的四氧化物被蒸馏出来从而与伴生元素分离，四氧化锇可被三氧化二砷还原吸收，利用锇对Ce (Ⅳ) ‑As (Ⅲ)体系的催化作用，对锇进行分光光度测定，准确度和重现性均比较好，这个方法中锇含量的测定范围在1ng/g～1μg/g之间。
但是，上述两种方法的检测标线范围多为1ng/g～1μg/g，而二水合锇酸钾中锇含量为51 .63％，如果将样品溶解稀释后用上述两种锇含量的检测方法检测，需要稀释的倍数过大，难以保证检测结果的精确性和稳定性，所以上述两种方法并不适用于二水合锇酸钾中锇含量的精确测定。
铜陵欣诺科新材料有限公司[2]提出一种新的检测方法，混合氢氧化钠水溶液与锇标准溶液，制备不同锇浓度的标准溶液；混合氢氧化钠水溶液与待测二水合锇酸钾，溶解， 制备待测溶液；所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的浓度与所述待测溶液中氢氧化钠的浓度一致；对所述不同锇浓度的标准溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，得到不同锇浓度对应的谱线强度，绘制锇的标准曲线；对所述待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测， 根据检测结果与所述锇的标准曲线，计算所述待测二水合锇酸钾中的锇含量。该检测方法适用于二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，且检测结果准确。
图二 锇标准曲线
参考文献
[1]全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243).锇酸钾:YS/T 1524-2022[S].中国有色金属工业标准计量质量研究所,2022.
[2]铜陵欣诺科新材料有限公司.二水合锇酸钾中锇含量的检测方法:202210719282.5[P].2022-09-23.