背景技术
2‑氰基丙酸乙酯是制备阿明洛芬的重要中间体，传统的主流工艺是利用2‑溴代丙酸乙酯和氰化钠或氰化钾反应来制备，或者通过氰基乙酸乙酯与碘甲烷反应来制备。
美国专利US3956357A中公开了一种制备2‑氰基丙酸乙酯的方法，是在加氢催化剂的存在下，氰基乙酸酯、甲醛和缩合催化剂进行反应，该方法虽然避免氰化钠、氰化钾及碘甲烷等剧毒物的使用，但是，需要使用大量的冰醋酸、哌啶等反应助剂和阻聚剂，对设备腐 蚀严重，不利于大规模工业化生产。
制备方法
（1）向高压加氢釜中加入11.3g氰基乙酸乙酯、83mL N,N‑二甲基甲酰胺、16g 37wt%甲醛溶液和0.12g钯负载量为1%的Pd/C催化剂；
（2）通入氮气置换空气，然后通入氢气至压力为2.0MPa，加热至温度为60℃下搅拌反应；
（3）气相色谱监测反应完毕后，过滤，回收催化剂，滤液经过100mL水洗、分液、收集有机相、干燥、浓缩，在90~100℃、20mmHg的条件下减压蒸馏，得到无色液体9.54g，即为2‑氰基丙酸乙酯，产率75%，气相纯度>99%[1]。
结构表征
2‑氰基丙酸乙酯的核磁氢谱：化学位移δ4.27(q,J= 4.8Hz,2H)处为2‑氰基丙酸乙酯乙基上的亚甲基峰，δ3.59(q,J=5.2Hz,1H)处为2‑氰基丙酸乙酯2‑位CH峰，δ1.59(d,J=5.2Hz,3H)处为2‑氰基丙酸乙酯丙酸甲基峰，δ1.33 (t,J=4.8Hz,1H)处为2‑氰基丙酸乙酯乙基上的甲基峰。
2‑氰基丙酸乙酯红外光谱：红外吸收特征峰IR(KBr,v/cm‑1)为：2253，1744，1197，1109，1033。其中，2253cm‑1处弱吸收峰为2-氰基丙酸乙酯氰基的伸缩振动吸收峰，1744cm‑1为羰基的伸缩振动吸收峰，1197cm‑1为碳氢键面内弯曲振动吸收峰，1109和1033cm‑1为酯基碳氧单键伸缩振动吸收峰[1]。
参考文献
[1] 西安凯立新材料股份有限公司. 一种2-氰基丙酸乙酯的制备方法:CN202111382860.2[P]. 2022-02-15.