1,2-双(二环己基磷基)-乙烷的合成简介

2026/2/26 9:59:11 作者:梓安

技术背景

1,2-双(二环己基磷基)-乙烷,英文名为Bis(dicyclohexylphosphino)ethane,其CAS号为23743-26-2,分子式为C26H48P2,分子量为422.607,沸点为528.3±20.0°C(760mmg Hg),熔点为92.5-96.5°C(lit.) ,闪点为290.6±28.1°C。外观性状为白色粉末,在均相催化中是一类重要的双膦配体,在合成天然产物、功能材料、药物研究以及生物活性分子等领域具有非常广泛的用途,由于其特有的结构,在金属催化反应时具有特殊的活性,是一种重要的有机化合物。

1,2-双(二环己基磷基)-乙烷

1,2-双(二环己基磷基)-乙烷的合成

1,2-双(二环己基磷基)-乙烷的合成制备方法较多。河南省科学院化学研究所有限公司在其发明专利《一种合成双(二环己基膦)烷烃的方法》中,通过如下步骤来合成制备1,2-双(二环己基磷基)-乙烷:首先在无水无氧条件下,以二环己基氯化膦为起始原料,通过氨基保护得到二环己基二乙氨基膦,然后二环己基二乙氨基膦与二乙基镉反应得到二(二环己基膦)镉中间体,最后与二氯代烷烃反应合成目标化合物[1]。其具体实验方案如下:在氩气保护下,0-10℃条件下向干燥反应容器中加入100mL乙醚、23.2g(100mmol)二环己基氯化膦和17.6g(240mmol)二乙胺,室温下搅拌2小时,有白色沉淀生成,过滤,减压蒸馏除去溶剂,随后向上述体系中加入100mL四氢呋喃和18.3g(100mmol)无水氯化镉,于0-10℃条件下滴加200mL乙基溴化镁的四氢呋喃溶液(1.0M),滴加完毕后缓慢恢复至室温并搅拌过夜,然后滴加1,2-二氯乙烷5.0g(50mmol),滴毕后加热至70℃反应12小时。减压蒸馏除去溶剂,加入除氧的4N氢氧化钠溶液100mL,用200mL正己烷萃取,用200mL水洗涤有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,除去正己烷得到黄色油状物,用100mL无水甲醇冷冻重结晶得到白色固体产品1,2-双(二环己基磷基)-乙烷20.3g,收率96%。

参考文献

[1] 河南省科学院化学研究所有限公司. 一种合成双(二环己基膦)烷烃的方法. CN104558029A[P]; 2015.04.29.

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