背景技术
4-乙酰基吗啉是一种氧氮杂环化合物,又称N‑乙酰基吗啉,无色至淡黄色透明液体,有轻微乙酸气味,主要用于合成医用、农用杀菌剂、芳烃抽提剂和气体脱硫剂。
4-乙酰基吗啉的制备方法主要有乙酸法、乙酸酐法、乙酰氯法、乙烯酮法和乙酸酯法,均是以吗啉为原料,与乙酰化剂如乙酸、乙酸酐、乙酰氯、乙烯酮、乙酸异丙烯酯、乙酸甲酯等反应而得,目前,已工业化生产较多的是乙酸法和乙酸酐法。因乙酸相对其它酰化剂安全性最好,价格最低,因此,乙酸与吗啉反应合成4-乙酰基吗啉方法较多,但是此方法反应温度高,能耗大,而且设备投资大,反应时间长,收率相对较低;而乙酸酐法优点是工艺流程简单,产品收率相对高,产品纯度高,但是乙酸酐腐蚀性大大超过乙酸,而且对设备腐蚀严重,同时乙酸酐的价格为乙酸的2~3倍,原料成本高,且会产生副产物乙酸。
合成方法
将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:1.2的摩尔比投入反应器中,氮气置换除去反应器中的氧气,并投入0.005倍摩尔比的DBU离子液体催化剂,封闭反应器系统,并将反应器搅拌、升温,控制反应温度达到160℃,反应时间为10小时,压力保持在常压,反应时间到达后,停止搅拌,结束反应,生产N-乙酰吗啉粗产品,将4-乙酰基吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理,调整回收塔压力100KPa,温度100℃;将处理过的4-乙酰基吗啉粗产品在70KPa,150℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯,将脱除吗啉后的产品送入70KPa,温度为200℃的精馏器中精馏,即得4-乙酰基吗啉精产品,收率95.1%,纯度99.8%[1]。

参考文献
[1] 四川鸿鹏新材料有限公司. 一种N-乙酰吗啉的制备方法:CN201910955063.5[P]. 2020-01-03.