简介
新型杀螨剂原药多为白色至类白色结晶性粉末,无明显异味,常温下性质稳定,高温易分解。保存时需将新型杀螨剂密封置于阴凉干燥处,避光、防潮,远离火源与酸碱,室温存放即可,避免高温暴晒,防止分解失效。

新型杀螨剂的性状
合成
方法一:将456g(1.47mol)3-氧代-2-(4-叔丁基苯基)-3-(1,3,4-三甲基吡唑-5-基)丙腈和2738g二甲苯的制备物放入10L反应烧瓶中,加热至700C,在68-71°C/10-13kPa的减压下使反应混合物脱氯化氢的同时,在回流下滴加534g(4.43mol)新戊酰氯10小时。使溶液反应3小时后,在700℃下减压蒸馏出2181g新戊酰氯和二甲苯的混合物,以去除过量的新戊酰氯。向其中加入456g 700℃热水后,滴加228g 2.7%碳酸氢钠水溶液。分离水层后,用456g 70℃热水洗涤二甲苯层,然后分离水层,得到二甲苯溶液。通过液相色谱定量分析发现,二甲苯溶液含有555g标题化合物新型杀螨剂(收率95.6%)[1]。
方法二:在一个10升的反应烧瓶中,加入456克(1.47摩尔)3-氧代-2-(4-叔丁基苯基)-3-(1,3,4-三甲基吡唑-5-基)丙腈和2738克二甲苯,将温度升至70°C,在回流下在10小时内滴加534克(4.43摩尔)新戊酰氯,同时在68至71°C/10至13 kPa的减压下去除氯化氢。在反应3小时后,在70°C下减压蒸馏出2181g新戊酰氯和二甲苯的混合物,以去除多余的新戊酰氯。在加入456克70°C的温水后,滴加228克2.7%碳酸氢钠水溶液。分离所得水相后,用456 g 70°C的温水洗涤所得有机相,分离所得水相以获得二甲苯溶液。液相色谱定量分析表明,二甲苯溶液含有555g(产率95.6%)(2E)-3-(2,2-二甲基丙酰氧基)-2-(4-叔丁基苯基)-3-(1,3,4-三甲基吡唑-5-基)丙烯腈。在90°C下蒸馏出二甲苯后,加入1141 g庚烷,从70°C逐渐冷却结晶。在0°C下老化1小时后,过滤所得晶体,干燥,得到533 g新型杀螨剂(产率91.9%)[2]。
参考文献
[1] Current Patent Assignee: CRYSTALS OF CYENOPYRAFEN AND ITS PREPARATION METHODS. NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES- WO2010/134618, 2010, A1 Location in patent: Page/Page column 14.
[2] Current Patent Assignee: Process for producing acrylonitrile compound. NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES - US2006/178523, 2006, A1 Location in patent: Page/Page column 6; 7.