三羟甲基丙烷三油酸酯的合成

2026/6/3 8:00:39 作者:火华

简介

三羟甲基丙烷三油酸酯常温下为淡黄色透明油状液体。该化合物易溶于烃类溶剂、油脂类介质,广泛应用于润滑油、金属加工助剂等领域。

三羟甲基丙烷三油酸酯的性状

三羟甲基丙烷三油酸酯的性状

合成

将168克未纯化的辛酸甲酯和辛酸甲酯混合物(59:41摩尔比)与2%重量的Attapulgus粘土在烧杯中于60°C下混合1小时。将所得混合物通过含有11μm滤纸和DICALITE的Biichner漏斗过滤。将滤液放入一个3升的4颈烧瓶中,该烧瓶配备有加热套、恒温器控制器(l2R型)、机械搅拌器和控制器、Claisen头和带Friedrich condenservapor温度计的H-阱滗析器,以及连接到带仪表的外部氮气瓶的地下N2入口管。然后将44.7克三羟甲基丙烷、0.7重量%的碳(DARKO KB)和0.2重量%的丁基锡酸催化剂(FASCAT 4100)加入烧瓶中。打开搅拌器,用加热套将烧瓶加热至2320C的最终温度(约8小时后达到)。在约180°C(罐温)时,甲醇开始冷凝。在去除反应中的甲醇的同时,H阱保持65-68°C的稳定蒸汽温度。当罐温达到232°C,蒸汽温度降至40°C以下时,开始缓慢的地下氮气吹扫(0.25 SCFH)。也可以施加约10“-20”的部分真空来帮助完成反应。当羟基值降至6.0以下时,将锅温冷却至190°C。移除Claisen和H型疏水阀,并用短程适配器、Friedrich冷凝器、30英寸2-5托真空泵的真空输出装置和500毫升用于汽提的接收器替换。缓慢施加真空至2托的真空,同时保持1-2滴/秒的蒸馏速率。当残渣的羟基值降至4.0以下时,对残渣进行蒸汽汽提。蒸汽汽提使用与上述真空汽提类似的装置进行,除了使用更大的接收器(2升烧瓶)。将罐温冷却至160°C,施加25英寸的真空(90托)并保持一小时,同时引入新鲜蒸汽(约3毫升/分钟)。以将过量的甲酯去除至小于500ppm的值。一小时后,停止蒸汽,将内容物在真空下干燥半小时,然后冷却至60°C。加入0.25%的DICALITE,搅拌2分钟,将所得混合物通过装有DICALITE床的布氏漏斗过滤。滤液通过布氏漏斗重新过滤。得到最终产品三羟甲基丙烷三油酸酯[1]。

参考文献

[1] Ribelin, Robert P.; et al. Process for the preparation of trimethylolpropane caprylate/caprate for use as synthetic base oils for lubricants: WO2000018743A1 [P]. 2000-04-06.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:2 0

欢迎您浏览更多关于三羟甲基丙烷三油酸酯的相关新闻资讯信息