介绍
2-溴丁酸乙酯（Ethyl 2-bromobutyrate，）是一种α-溴代羧酸酯类有机化合物，分子式为C₆H₁₁BrO₂，常温下为无色至浅黄色透明液体，具有一定光敏性，折光率约nD²⁰ 1.447，不溶于水，但可与醇、醚等常见有机溶剂混溶。由于分子中同时含有酯基和活泼的α-溴代位点，2-溴丁酸乙酯常作为有机合成中间体使用，可参与亲核取代、酯水解、构建α-取代丁酸衍生物等反应
图一 2-溴丁酸乙酯
合成
现有技术制备2-溴丁酸乙酯合成工艺主要为：脂肪酸与三氯化磷或者红磷、三溴化磷、多聚磷酸等为催化剂下经溴素气溴化反应，再与低级醇在硫酸，氯磺酸等为催化剂下酯化，经减压蒸馏而成。其缺陷是产生过程中溴化环境不友好，由于三氯化磷、三溴化磷生成部分酰氯，导致溴化收率低，红磷又易燃，投料气味大等，酯化用硫酸，氯磺酸等催化剂设备腐蚀严重，部分产品碳化，产品颜色较深，催化剂硫酸，氯磺酸又难以回收利用，变成固废，增加了成本，收率低等缺点。
向2000L酯化反应釜中加入1000kg2-溴丁酸，再加入800kg无水乙醇和100kg无水硫酸氢钾催化剂。开启搅拌并升温，当釜内温度升至约70℃时停止加热，此时体系开始缓慢回流。随着反应进行，釜温逐渐升高，回流强度逐步增大，保持回流反应2小时。当釜温升至85-90℃时，取样进行气相色谱（GC）检测，确认原料2-溴丁酸反应完全后，开始缓慢蒸出体系中过量的乙醇。乙醇蒸出完毕后，将反应液经无水硫酸氢钾干燥后过滤，回收的乙醇经干燥处理后可套用于下一批生产。过滤得到的粗品2-溴丁酸乙酯用纯碱中和至中性，随后转入精馏塔进行精制。采用喷射水泵与罗茨泵串联的真空系统进行减压精馏，收集目标馏分，最终得到2-溴丁酸乙酯成品1150kg，气相色谱纯度99.08%，反应收率98.5%[1]。
图二 2-溴丁酸乙酯的合成
参考文献
[1]Current Patent Assignee: DAFENG JINGYUAN FINE CHEMICAL - CN109503354, 2019, A