背景技术
2,2-二苯基乙醇,是合成众多生物活性分子、药物、及其他材料等的重要中间体。例如2,2-二苯基乙醇是普尼拉明和双苯草酰胺合成的关键中间体,普尼拉明类钙拮抗药除具有阻滞Ca2+内流作用外,还有抑制磷酸二酯酶和抗交感神经作用。降低心肌收缩力和松弛血管平滑肌,可增加冠脉流量,同时能降低心肌氧耗量。在临床上治疗高血压、心绞痛、心律失常、脑血管痉挛、心肌缺血等疾病的一类心脑血管疾病具有重要作用。双苯草酰胺主要通过根系吸收,抑制杂草分生组织的细胞分裂,阻止幼芽和次生根形成,使杂草死亡。另外它还是一些小分子抑制剂的重要中间体。因此在工业上合成2,2-二苯基乙醇具有重要意义。
目前合成2,2-二苯基乙醇,主要硼酸氧化法,金属催化,插羰还原法,而上述合成方法需要使用催化剂、气体或者过氧化物等,该方法具有很大的危害,操作或后处理较复杂,危险系数较高,对环境也有一定的破坏作用。
为了解决上述的问题,我们提出一种实用性更高的利用连续流设备在工业上合成2,2-二苯基乙醇的方法。
生产方法[1]
S1、将溶液通过工业隔膜泵组导入储料罐的内部，以及将溶液充满管道,将储料罐的内部气体排出;其中,溶液包括氧化苯乙烯溶液、三氟化硼乙醚溶液和有机锂试剂;其中,所述氧化苯乙烯溶液中所用的溶剂为甲苯,四氢呋喃和无水乙醚中的至少一种;所述三氟化硼乙醚溶液中所用的溶剂必须为甲苯;所述有机锂试剂为丁基锂，仲丁基锂,叔丁基锂中的一种;
利用工业隔膜泵A将溴苯溶液与丁基锂同时泵入，然后在5min后,通过隔膜泵C将氧化苯乙烯溶液泵入，在10min后,通过工业隔膜泵D将三氟化硼乙醚溶液泵入;所述工业隔膜泵A的流速为250g/min-330g/min,所述工业隔膜泵B的流速为100g/min-200g/min,所述工业隔膜泵C的流速为220g/min-280g/min,所述工业隔膜泵D的流速为260g/min-320g/min;
S2、通过工业隔膜泵组将溶液导入反应装置的内部,并控制反应装置内部的反应温度进行三段反应;其中,反应装置分三段控制反应温度,其中,第一段的温度为-70℃-75℃,第二段的温度为-60℃-75℃,第三度的温度为-72℃-78℃;第一段的保留时间为5min-10min,第二段的保留时间为4min-8min,第三段的保留时间为6min-9min;
S3、通过水淬灭该反应,制取2,2-二苯基乙醇。
参考文献
[1] 上海荟银化学技术有限公司. 利用连续流设备在工业上合成2，2-二苯基乙醇的方法:CN202310133871.X[P]. 2023-06-06.