技术背景
2,3-二甲氧基苯甲酸，英文名为2,3-Dimethoxybenzoic acid，又名邻二甲氧基苯甲酸，是一种有机化合物，熔点是121-123°C，CAS号为1521-38-6，外观与性状为淡米色细结晶粉末。2,3-二甲氧基苯甲酸微溶于水，有一定的刺激性，需要干燥、低温储存。
2,3-二甲氧基苯甲酸的合成及应用
2,3-二甲氧基苯甲酸的合成方法有较多报道。Maximilian J. B. Heinemann，Thomas Voigt以及Dirk Menche在其论文《Dihydroxylation Studies of Isoquinolinones: Synthesis of the EF-Ring of Lysolipin I》采用2,3-二羟基苯甲酸为原料进行2,3-二甲氧基苯甲酸的合成[1]。其具体实验方案步骤如下：将2,3-二羟基苯甲酸（2.00g，12.9mmol）溶解在丙酮（30mL）中。依次加入碳酸钾（6.19g，44.8mmol，3.50当量）和硫酸二甲酯（4.25mL，44.8mol，3.50当量）。将混合物在回流下搅拌过夜，冷却至室温。滤出碳酸盐，用丙酮洗涤。滤液真空浓缩，粗甲醚不用进一步纯化即可使用。将粗产物（1.91g，9.74mmol）在四氢呋喃（40mL）和1N的氢氧化钠水溶液（21mL，21.0mmol，2.10当量）中的溶液回流4小时。然后，将混合物冷却至室温，并在减压下除去四氢呋喃。用1N盐酸水溶液将水相酸化至pH为1，用乙酸乙酯（3×75mL）萃取。将合并的有机相用无水硫酸镁干燥并浓缩。得到白色固体产物2,3-二甲氧基苯甲酸，无需进一步纯化即可使用；产率为1.74g（9.57mmol，98%）。李夏、任桂芬、刘孟友以及宋保华在其论文《稀土-2,3-二甲氧基苯甲酸-邻菲咯啉多元混配配合物的合成及表征》中用到了2,3-二甲氧基苯甲酸[2]。在其研究中，在水-乙醇的混合溶剂中得到了NO3-参与配位的稀土（RE3＋）与2,3-二甲氧基苯甲酸（2,3-DMOBAH）及1,10-邻菲咯啉（Phen）的多元混配配合物。通过元素分析确定其组成为RE（2,3-DMOBA）2NO3Phen（RE＝La, Nd, Eu, Dy）。并利用红外吸收光谱、紫外吸收光谱、TG-DTA 等对配合物进行了表征。
参考文献
[1] Maximilian J. B. Heinemann, Thomas Voigt, Dirk Menche. Dihydroxylation Studies of Isoquinolinones: Synthesis of the EF-Ring of Lysolipin I. Synthesis[J]. 2022, 54, 465–474.
[2] 李夏, 任桂芬, 刘孟友, 宋保华. 稀土-2,3-二甲氧基苯甲酸-邻菲咯啉多元混配配合物的合成及表征. 光谱学与光谱分析[J]. 2004, 24(11): 1410-1411.