背景技术
乙酸苏合香酯,又名栀子醇Ⅱ,学名乙酸甲基苯基甲醇酯,透明无色至淡黄色粘性液体,分子式为C10H12O2,相对分子质量为164.20,沸点为214℃,属于羧酸酯类合成香料。酯类香料在食品香精中应用最为广泛,可用于配制苹果、凤梨、杏子、桃子、菠萝、梅子等食用香精,使得众多糕点、饮料等食品香气更加丰富。乙酸苏合香酯具有较强的扩散性,可用于配制风信子、紫丁香、茉莉、铃兰、玉兰等日化香精,也可配制桅子、晚香玉香型的日用香精。

制备方法
1、苯乙酮加氢合成苏合香醇
将200g苯乙酮、2g吗啉、4g钌碳一起加入加氢釜中,在压力12Bar,温度100℃下加氢反应8h。加氢结束,过滤掉钌碳(回收),得到中间体苏合香醇196g。GC分析:原料剩余0.52%,杂质峰3.22%,产物95.40%。
2、苏合香醇和乙酸酐酯化合成乙酸苏合香酯
将苏合香醇120g、乙酸酐120g加入三口瓶中,加入0.6g苯磺酸,100℃下反应2h,反应完毕,在60℃下闪蒸移除未反应的乙酸,在100℃下闪蒸,得到前馏和粗产物,将两次闪蒸的前馏合并得到回收物料。产物用20g 5%碳酸钠溶液碱洗,分层取上层有机相,使其酸值≤2。将有机相在100℃下闪蒸,得产物乙酸苏合香酯142g,GC纯度99.50%[1]。

微胶囊的制备
(1)壁材的溶解:称取一定量的明胶和阿拉伯胶(明胶:阿拉伯胶为1:1),将其溶解在去离子水中,溶解温度保持在40°C-45°C,搅拌速度为600rpm/min,直至明胶和阿拉伯胶彻底溶解;
(2)芯材乳化液:称取一定量的乙酸苏合香酯,加入已完全溶解的壁材溶液中,进行超声均质处理(设定条件:全程时间15min,超声间隔为8s,超声时间为5s,温度40°C,功率400w),在此过程中,阿拉伯胶具有乳化剂的功效,可将均质破碎的油滴包覆,从而使整个乳化体系稳定;
(3)复合凝聚:超声均质后,将等体积的去离子水 (40°C-45°C)加入上述乳化液中,持续搅拌恒温15min。随后,滴加10%的HAc溶液,将pH调至4.4,使得两种不同电荷的壁材发生复合;
(4)冷却:将复合体系自然冷却至25°C,然后采用冰浴,使体系温度降至10°C以下,冰浴30min;
(5)固化:调节体系pH至6.0。称取定量的谷氨酰胺转氨酶(TG酶)溶解在少量去离子水中,将TG酶溶液加入复合溶液中,固化壁材。固化时间为3h,在固化过程中始终保持体系温度在5°C左右;
(6)干燥处理:制备结束后,将微胶囊进行过滤,用去离子水至少洗涤3次,再将所得微胶囊均匀分散在表面皿中,预冻至少24h后,在进行真空冷冻干燥,干燥时间为48h,最终得乙酸苏合香酯微胶囊固体产品[2]。
参考文献
[1] 安徽华业香料合肥有限公司. 一种高纯度乙酸苏合香酯的合成方法:CN202310304616.7[P]. 2023-07-21.
[2] 李维. 乙酸苏合香酯微胶囊的制备及其性能研究[D]. 上海应用技术学院,2015.