氨基甲磺酸的制备与结构表征

氨基甲磺酸具有抗癌和抗病毒活性，应用领域广泛,用作纺织印染助剂、日用化工的表面活性剂;锅炉除垢;金属和陶瓷设备、热交换器及发动机水冷系统洗涤剂;造纸工业漂白剂;石油工业起泡剂等。氨基甲磺酸为白色结晶粉末，略带轻微刺激性气味。有关氨基甲磺酸的合成研究不多,本文将介绍直接以甲醛、亚硫酸氢钠等原料合成了氨基甲磺酸，并通过熔点、元素分析、1HNMR、IR及X射线衍射表征产物组成和结构。

制备方法

亚硫酸氢钠20g(0.18mol)和20mL蒸馏水混匀于100mL圆底烧瓶中,搅拌下滴加甲醛溶液14g(0.16mol),混合液缓慢升温至50℃,恒温反应4h,甲醛味逐渐消失。滴加浓氨水15.3g(0.21mol),室温静置24h,过滤除去杂质。加冷硫酸40mL,5℃冰水浴中静置,过滤,50%乙醇洗涤至中性，用蒸馏水重结晶，室温下真空干燥，得氨基甲磺酸为白色固体12.0g,收率67.5%,熔点为195.1-196.8℃。

准确称取0.3-0.4g氨基甲磺酸样品,酚酞作指示剂,用0.1mol/L NaOH(无碳酸盐)标准溶液滴定至终点,测定纯度[1]。

结构表征

一、元素分析与¹HNMR

元素分析实测值(理论值)(%):C:10.72(10.81);H:4.61(4.54);N:12.55(12.61)。

元素分析测定值与理论值基本一致。

氨基甲磺酸的¹HNMR见图1,-CH2N化学位移δ:4.09ppm为一单峰,表明物质纯度高。

二、IR光谱与X射线衍射分析

FT-IR光谱：3159cm^-1(s)为O-H对称伸缩振动峰;3046(m)和1607cm^-1(m)分别为N-H对称伸缩、弯曲振动峰;2977、2905(w)和1451(w)cm^-1分别为C-H对称伸缩、弯曲振动峰;1317(w)、1232(s)、1076(s)、1054(s)、1004(s)、892(w)、752(s)、548(s)、528(w)cm^-1分别为S=O、S-O的伸缩、弯曲振动峰;这表明氨基甲磺酸分子中存在O-H、N-H、C-H、S=O和S-O等特征基团。

产物X射线衍射图(图2)在2θ=21.1、22.5、24.4°有3个强衍射峰,衍射图基线低平且各衍射峰峰形尖耸,表明合成的氨基甲磺酸结晶度高,晶相单一[1]。

参考文献

[1]曾仁权,杨新斌,傅相锴,等. 氨基甲磺酸的合成研究[J]. 四川化工,2005,8(2):7-8. DOI:10.3969/j.issn.1672-4887.2005.02.003.