简介
二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺为淡黄色油状液体，易溶于醇溶剂，硅氧烷基遇水能够水解；该化合物可与BTMSPA在二氧化碳鼓泡水溶液中缩合凝胶，热处理后得到有机-无机杂化硅基材料。
二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的性状
合成
方法一：通过超声波处理将Fe3O4磁性纳米粒子（2.0 g）悬浮在甲苯（50 ml）中10分钟。在搅拌下向悬浮液中滴加双[3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基]胺（4.0 g）。在45°C下连续搅拌混合物24小时。将溶液冷却至室温。用磁倾析法分离混合物。用去离子水和乙醇清洗产品。在50°C下干燥产品二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[1]。
方法二：在一个装有磁力搅拌器、冷却盘管和取样管的2升高压釜中，加入1000克蒸馏的氰乙基三甲氧基硅烷。将7.1克钴催化剂（W.R.Grace，Raney®钴，2724型）在10毫升3-氨基丙基三甲氧基硅烷（Crompton Corp./OSi Specialties，Silquesto A-1110硅烷）中的浆料与0.6毫升25%甲醇钠甲醇溶液（Aldrich Chemical Co.，）混合，搅拌一小时后加入反应器。在加入催化剂浆料后，密封反应器，用氮气吹扫，然后用200psig氢气加压两次，并排放至大气压。然后用氢气将反应器预压至500psi，并在搅拌下加热至145EC。在冷却至室温、排气和排放反应器内容物之前，让反应持续5小时，最后纯化得到标题化合物二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[2]。
用途
二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺与BTMSPA在二氧化碳鼓泡水溶液体系中发生水解-缩聚快速凝胶化，经热处理制备有机 无机杂化硅基材料。例如：使用二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺（0.374 g，2.0 mmol）和BTMSPA（0.697 g，2.0毫摩尔）作为起始材料。将APTMS和BTMSPA的混合物加入4.0、6.0、8.0和20 mL的二氧化碳鼓泡水中。CO2气体鼓泡速率约为200 mL/min，以制备浓度为1.0、0.67、0.50和0.20 mol/L的水溶液。在室温下，在CO2气体鼓泡下搅拌至约200 mL/min。在约1分钟内将混合溶液凝胶化。将固体在120°C下加热4小时得到产物[3]。
参考文献
[1] Kandathil, Vishal; et al. DNA as a bioligand supported on magnetite for grafting palladium nanoparticles for cross-coupling reaction. Applied Organometallic Chemistry (2020), 34(3), e5357.
[2] Gedon S, et al. Process for preparing primary aminoorganosilanes: US6242627B1[P]. 2001 06 05.
[3] Sainohira, Yusaku; et al. Preparation of CO2-adsorbable amine-functionalized polysilsesquioxanes containing cross-linked structures without using surfactants and strong acid or base catalysts. Journal of Sol-Gel Science and Technology (2019), 91(3), 505-513.