双二异丙基氨基氯化磷CAS号:56183-63-2,英文名:Bis(diisopropylamino)chlorophosphine,白色至类白色结晶粉末,有刺激性气味,易溶于无水THF、二氯甲烷、甲苯、乙醚、己烷;遇水/醇剧烈水解,主要用于核酸合成、作为过渡金属催化配体前体以及有机磷功能中间体。
应用案例
将1‑羟基十六烷醇(2.42g,10mmol)溶解到80mL的干燥二氯甲烷,然后迅速将双二异丙基氨基氯化磷(3.2g,12mmol)和二异丙基乙胺(3.6mL,24mmol)加入到上面的溶液中。反应溶液在氮气保护下室温中搅拌2小时。将含有化合物51(5.7g,10mmol)在25mL二氯甲烷的溶液加入到上面的反应溶液中,同时加入四唑(5mL,0.45M),继续在室温下搅拌反应两小时。将反应溶液到入饱和食盐水中,用2×80mL的二氯甲烷萃取,分出有机相,加无水硫酸钠干燥,减压蒸到半干。用硅胶色谱纯化,使用一个梯度淋洗,先用混合溶剂(正己烷/乙酸乙酯,10:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,然后用另一个混合溶剂(正己烷/乙酸乙酯,3:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,减压抽干溶剂得到一个透明泡沫近白色的化合物A11(6.9g,74%)[1]。

将1-O-二甲氧基三苯甲基-1,3-丙二醇49(4.5g,12mmol)溶解到80mL的干燥二氯甲烷,然后迅速将双二异丙基氨基氯化磷(3.85g,14.4mmol)和二异丙基乙胺(4.4mL,24mmol)加入到上面的溶液中。反应溶液在炙气保护下室温中搅拌15分钟。将1-羟基十六烷醇(3.9g,15.6mmol)溶液加入到上面的反应溶液中,同时加入四唑(6mL,0.45M,3mmol),继续在室温下搅拌反应一小时。将反应溶液到入饱和食盐水中,用2X60mL的二氯甲烷萃取,分出有机相,加无水硫酸钠干燥,减压蒸到半干。用硅胶色谱纯化,使用一个梯度淋洗,先用混合溶剂(正已烷/乙酸乙酯,10:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,然后用另一个混合溶剂(正已烷/乙酸乙酯,5:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,减压抽干溶剂得到一个透明泡沫近白色的化合物A12(5g,56%)[1]。

参考文献
[1] 施能康生物科技有限公司. 一种脂质性化合物、核酸缀合物及其用途:CN202411616146.9[P]. 2025-05-23.