简介
2,3-二巯基丁二酸，简称DMSA，是含双巯基与双羧基的多齿有机配体，常温下为白色结晶固体，水溶性较好。该化合物可作为有机原料制备锆基金属有机框架功能材料。
2,3-二巯基丁二酸的性状
合成
方法一：将等摩尔量的ZrCl4和二巯基丁二酸加入到带有螺帽的4 dram玻璃小瓶中的225当量水和2当量甲酸中。将混合物超声处理约15分钟，然后在393 K下加热15小时。用水和乙醇洗涤形成的产物三次，每次使用20mL溶剂洗涤30分钟，然后在373 K的烘箱中干燥得到标题化合物2,3-二巯基丁二酸[1]。
方法二：将Al（NO3）3·9H2O（2.785 mmol，1.045 g）溶解在25 mL圆底烧瓶（溶液a）中的去离子水（8.0 mL）中。将H2DMSA（2.785 mmol，0.507 g）溶解在NaOH水溶液（0.25 g NaOH固体，9.5 mL H2O）中（溶液B）。将溶液B缓慢加入溶液A中。将所得混合物在60°C下回流反应12小时。冷却至室温后，通过离心收集产品。用去离子水清洗数次。在100°C下干燥24小时得到目标化合物2,3-二巯基丁二酸[2]。
用途
2,3-二巯基丁二酸可在DBU碱性条件下与DMSA发生反应，用于合成含巯基功能化有机产物。例如：将DMSA（19.3 mg，0.106 mmol）溶解在DBU（32.2 mg，0.212 mmol）溶液中。将蒸馏水（6.4 mL）加入2,3-二巯基丁二酸（58.9 mg，0.212 mmol）在0.3 mL甲醇中的溶液中。在45°C下搅拌48小时。减压除去溶剂。用THF洗涤残余物以去除未反应的DBU和I2959-AC。获取产品[3]。
此外，2,3-二巯基丁二酸可作为有机配体与四氯化锆经水热反应制备含巯基锆基金属有机框架（Zr-DMSA）吸附材料。例如：将等摩尔量的ZrCl4和2,3-二巯基丁二酸加入到带有螺帽的4 dram玻璃小瓶中的225当量水和2当量甲酸中。将混合物超声处理约15分钟，然后在393 K下加热15小时。用水和乙醇洗涤形成的产物三次，每次使用20mL溶剂洗涤30分钟，然后在373 K的烘箱中干燥[4]。
参考文献
[1] Gumber, Nitin; et al. Unraveling the adsorption potential of Zr dithiol (MOF-DSH) through experimentation and neural network modeling. RSC Advances (2025), 15(15), 11811-11825.
[2 ] Zhao, Xudong; et al. Anchoring thiol-rich traps in 1D channel wall of metal-organic framework for efficient removal of mercury ions. Chinese Chemical Letters (2025), 36(2), 109901.
[3] Kariksiz, Neslihan; et al. Highly water-soluble and migration stable photoinitiators from meso-2,3-dimercaptosuccinic acid. European Polymer Journal (2024), 213, 113121.
[4] Gumber, Nitin; et al. Unraveling the adsorption potential of Zr dithiol (MOF-DSH) through experimentation and neural network modeling. RSC Advances (2025), 15(15), 11811-11825.