如何处理氘代氯仿溶剂峰?

2026/8/18 16:41:21 作者:谷雨

氘代氯仿是一种有机化合物,是氯仿的氘代物,一种氘代溶剂。

氘代氯仿

性质

氘代氯仿为无色液体,具挥发性,能与有机溶剂互溶,不溶于水。由于不含稳定剂,长期存放后,可能含有少量氯、光气及其他分解产物。有毒。

用途

氘代氯仿用于核磁共振光谱测定的溶剂 。使用原因:

(1)它对样品有较好的溶解度;

(2)其残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。氘代氯仿的残留质子信号位于7.26 ppm;可能残留的水峰在1.56 ppm。

如何处理氘代氯仿溶剂峰?

溶剂峰是打核磁时最常见也较容易去除的杂质峰。注意:①收纯谱时,溶剂杂峰比较矮可以接受(不必重收),至于“比较矮”是多么矮,取决于主观判断。如果溶剂峰与信号峰(1H)一样高,谱肯定是不能用的。② 不该出现的溶剂峰不能出现。例如,粗谱中除了石油醚(原料带入)、水峰、反应和后处理所用溶剂峰(EA/DCM)之外,不应有其他溶剂峰,否则数据有造假嫌疑。

氯仿(三氯甲烷)与化合物内残留的溶剂形成共沸物,在旋蒸、抽油泵时将其去除,足以有效清理绝大多数溶剂峰。只要没有高沸点石油醚或其他杂质,氯仿“带一下”几乎能确保拿到纯谱。另外,氘代氯仿(简称氘仿)是最常用的氘代溶剂,只有一个氘,必然存在的少量未氘代的氯仿就是普通氯仿,故即使核磁氯仿峰较高,也没关系。

但是,氯仿沸点较高,容易抽不干净,因此带来两个疑点:① 氢谱氯仿峰高(7.26)一般会引起碳谱氯仿峰明显(77.36,在氘代氯仿左中两峰中间长出一根刺),严格来说不算纯谱;② 上一条说明氯仿残留严重,所以产率也有水分。

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