背景技术
羟酸的铋盐具有催化性能,可在单组分和双组分体系中进行室温固化或加热固化,是替代有毒铅汞锡催化剂的极佳选择。新十二酸铋是羟酸铋盐的一种,其分子式为C30H57BiO6,分子量为722.7,是棕色粘稠均匀的液体,不溶于水,微溶于乙醇,溶于乙醚,被广泛用作PU树脂浆料、硬泡、软泡、涂料、胶粘剂、密封胶和弹性体等方面的聚氨酯催化剂。
目前，羧酸铋的制备方法主要有金属氧化法或羧酸成盐法,如美国专利US5021598公开了一种金属氧化法制备高级羧酸铋的方法,该方法先将羧酸或羧酸酸酐、小于325目的金属铋粉及水合肼的混合物加热到80℃以上,但要低于原料及产物的分解温度，再用鼓泡法通入空气氧化反应14小时,最后通入氮气除去反应过程中产生的水,该方法具有生产工艺复杂、生产周期长和反应温度不易控制等缺点，不适于大量生产。而羧酸成盐法主要是利用羧酸与氧化秘在高温条件下长时间发生中和反应,该方法的能耗大,生产成本高,不利企业的长期发展。因此，本文提出一种合成新十二酸铋的方法,该方法具有生产周期短、反应条件缓和、工艺流程简单和生产成本低的特点。
合成方法
向带有电动搅拌的三口瓶中加入359.1g的新癸酸,开动电动搅拌机,以200rpm的速度进行搅拌,搅拌充分后加入62.4g的氢氧化铋,加热升高温度至150℃,反应5.0h,得浑浊液;用正己烷、甲苯或二甲苯萃取浑浊液,得到澄清透明的有机相,将有机相在150℃下减压蒸馏处理8.0h以除去水和溶剂,得到新十二酸铋。所得的新十二酸铋为棕褐色粘稠态胶状物，铋含量为28.08%[1]。
应用
专利CN201610920245.5公开了一种新型MRI和CT双模式成像指导的钆修饰硫化铋纳米诊疗剂的制备方法，该方法以油酸、油胺、1‑十八烯、新十二酸铋和硫代乙酰胺为原材料合成硫化铋，利用二乙三胺五乙酸双环酐和三氯化铋制备Gd‑DTPA‑OA配体，然后对硫化铋修饰Gd‑DTPA‑OA配体，从而得到钆修饰的硫化铋纳米材料。本发明通过结合现有医学造影剂的研究背景，简化CT/MRI双模式造影剂制备方法，具有制备简单、可控性好、生产效率高、易于工业化生产等特点[2]。
参考文献
[1] 清远先导材料有限公司. 一种合成新癸酸铋的方法:CN201310618482.2[P]. 2014-02-26.
[2] 湖北工业大学. 钆修饰硫化铋纳米诊疗剂的制备方法:CN201610920245.5[P]. 2017-02-15.