概述
三氯乙酸乙酯又称三氯醋酸乙酯，英文名称Ethyl trichloroacetate，是一种常温下表现为无色液体的有机化合物，具有类似薄荷醇的气味。作为一种具有代表性的卤素取代的有机酸酯，三氯乙酸乙酯应用广泛，在染料、医药、农药、香料等多种领域均有相关应用报道。
合成研究[1]
目前，三氯乙酸乙酯的生产大都采用传统的生成方法，由三氯乙酸和乙醇在浓硫酸的均相催化下反应制得，其缺点在于副产物多，乙醇消耗量大，反应时间长，设备腐蚀严重，后续碱洗工序产生大量废水，对环境造成污染。为此，人们筛选了更多其他催化剂以取代浓硫酸，如氯化铁、硫酸高铈、硫酸氢钾、硫酸铁铵等金属盐，但一定程度依然存在硫酸法的缺点。为了实现催化剂的温和催化性及重复利用性，国内外发展了各种非均相固体酸催化剂，如固体超强酸、强酸性阳离子交换树脂、沸石分子筛、固体杂多酸、无机硅酸盐等。但是目前固体酸工艺取代硫酸法尚存一定差距，如催化活性低、催化寿命短、生成水钝化催化剂活性中心等。
与传统均相催化方法相比，新型的非均相固体酸催化方法难以克服对催化剂的强烈依赖性，在长期使用中不可避免存在催化剂价格昂贵以及催化剂寿命急速衰减等缺点。以强酸性离子交换树脂为代表，其作为一种新型的非均相催化剂，在一定程度上能够使三氯乙酸转化率高于传统工艺，乙醇的消耗降低，避免了设备腐蚀及碱洗工序，但是该类催化剂也存在价格昂贵，重复利用性差等硬伤。
为了解决现有的非均相固体酸催化剂存在价格昂贵及重复利用性差的问题，杨帆等人提供了一种多孔磺酸基聚合物固体酸催化剂及其催化合成三氯乙酸乙酯的专利报道。该固体酸催化剂是以二氨基苯磺酸为前驱体，在二甲亚砜体系下，与二甲亚砜自分解产生的甲醛发生缩聚反应制得。制备三氯乙酸乙酯的步骤如下：将三氯乙酸19.8g(0.12mol)和无水乙醇0.24mol加入100mL蒸馏烧瓶中，其中醇酸摩尔比为2：1；再加入催化剂50mg，在搅拌下于90℃反应4～8h。冷却至室温后，过滤收集催化剂，催化剂用乙醇冲洗一次，真空干燥，备用。滤液140℃减压蒸馏，去除乙醇。残留物中分离出油层，饱和氯化钠洗涤三次，无水硫酸镁干燥，过滤得到纯三氯乙酸乙酯，产物纯度为98％(反应方程式如下)。
参考文献
[1]杨帆,杨升宏,孙萍,等.固体酸催化剂及制备方法和催化合成三氯乙酸乙酯的用途:CN202410300151.2[P].