丹磺酰肼别名：5‑(二甲基氨基)‑1‑萘磺酰肼，淡黄色至淡绿色结晶粉末，熔点126‑130℃；可溶于乙醇、甲醇、DMSO，微溶于氯仿，几乎不溶于水；对光、湿气敏感，2‑8℃避光密封保存。丹磺酰肼主要用于荧光衍生试剂，可与醛、酮等羰基化合物反应生成荧光腙，用于羰基物质的 HPLC 荧光标记与检测分析。
应用研究
林秋雨在高通量反应纸喷雾电离质谱测定食品中痕量醛：利用醛与芳香肼的席夫碱反应，在反应纸喷雾离子源中原位衍生醛为高电离效率的腙，建立了检测食品中痕量甲醛、乙醛、丙醛和苯甲醛含量的高通量反应纸喷雾电离质谱分析方法。优化的质谱检测醛的条件为：醛用40当量的丹磺酰肼在1.5%乙酸酸化的甲醇中衍生5min，定性快速滤纸为纸基，1.5%乙酸的甲醇为喷雾溶剂，喷雾电压为+4kV，纸基与质谱入口距离为5mm，100μmol/L丹酰胺为内标物。4种醛在2~150μmol/L浓度范围内呈现良好线性，检测限为0.03~0.15μmol/L。该方法应用于蔬菜、水果和肉制品等15种食品中痕量醛的直接定量，结果与食品提取后的液相色谱分析结果符合，实现了60样/时的批量样品分析[1]。
刘菊平以三（4-甲酰苯基）胺和联邻甲苯胺为基本单元，在室温下5min内合成了COF(TFPA-OT)，并将其用作分散固相萃取的吸附剂，对油炸食品中的醛类化合物进行提取与富集。利用具有质谱增敏作用的丹磺酰肼为标记试剂，对醛类化合物进行质谱增敏标记以提高其灵敏度，再结合液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）对醛类化合物做定量分析。方法检出限在19.7–32.2ng/L之间，回收率在89.1–101.4%[2]。
孙琪等人建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(50mm×3.0mm,2.7μm)反相色谱柱,甲醇-水(体积比为99∶1)为流动相,流速为0.3mL/min,进样量为10μL,电喷雾电离源,选择反应监测(SRM)方式正离子检测,测定豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法。同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量.以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0.05～100μg/mL之间,相关系数在0.9903～0.998 l之间,检出限(LODs)在0.2～20ng/mL之间,定量限(LOQs)在0.667～66.7ng/mL之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25～500倍[3]。
参考文献
[1] 林秋雨. 反应纸喷雾电离技术应用于食品中脂肪醛检测及铃木反应中的研究[D]. 杭州:杭州师范大学,2022.
[2] 刘菊平. 三苯胺类共价有机聚合物在食品预处理及分析中的应用[D]. 济宁:曲阜师范大学,2021.
[3] 孙琪,陈帆. 一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法[J]. 分析测试技术与仪器,2016,22(3):169-178. DOI:10.16495/j.1006-3757.2016.03.008.