氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)的合成与过程检测

2026/9/19 8:00:58 作者:火星人

氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)通用名:端氢硅油/氢封端聚二甲基硅氧烷,英文:Hydride‑terminated polydimethylsiloxane,缩写H‑PDMS,无色透明油状液体,无异味。氢基封端聚二甲基硅氧烷为双官能硅氢中间体,可作加成型硅橡胶扩链剂,提升制品伸长率、降低硬度;通过硅氢加成合成双端官能改性硅油与硅基嵌段共聚物,也可用于无机填料疏水表面改性。

氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)

合成方法

(1)D4重蒸:由于八甲基环四硅氧烷(D4)中含有的少量水也会对反应结果有很大的影响,因此在反应进行之前,应对D4进行重蒸以除去其中的水。将D4置于500ml三颈瓶中,油浴加热至120℃,待蒸出液体透明澄清后,再蒸出百分之十左右液体后,停止加热。

(2)在带有搅拌器的三口烧瓶中,在搅拌条件下,依次加入重蒸过的D4、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(HMM)及催化剂,通20分钟氮气,将反应装置放入超级恒温槽中,加热升温至60~70℃,反应数小时。

(3)冷却到室温,若催化剂为液体酸,加入碳酸钠中和,过滤;若催化剂为固体酸,则直接过滤,得到实验产物氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)[1]。

过程检测

(1)检测条件

HP-5MS弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pum);汽化室温度:260℃;检测器温度:270℃;分流比:100:1;柱温条件:初温50℃保持2min,以15℃/min升温至250℃,保持10min;氢气流速:30.0mL/min;空气流速:300.0mL/min;载气:氮气,1.0mL/min;进样体积:0.2uL;峰面积归一法定量。

(2)标样校准

①标准溶液的配置

首先在5个10ml容量瓶中分别加入1.0g内标物磷酸三丁酯,然后分别加入D4 0.25g,0.50g,1.0g,2.0g,4.0g,用二氯甲烷定容,摇晃容量瓶使其中的物质混合均匀。

②标准曲线的建立

取配好的标准溶液进气相色谱仪检测,记录D4和磷酸三丁酯的峰面积,以两者的峰面积比为纵坐标y,质量比为横坐标x,做出标准曲线,曲线方程为:y=0.7762x+0.0168。

(3)样品测试

配置浓度为0.05g/ml的磷酸三丁酯二氯甲烷溶液,取合成的氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)样品2g,加入1ml磷酸三丁酯二氯甲烷溶液,用二氯甲烷定容于10ml容量瓶中,进气相色谱仪分析,得到气相色谱图见下图[1]。进而可以计算其转化率。

氢基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)样品的磷酸三丁酯二氯甲烷溶液色谱图

参考文献

[1] 崔灵芝. 氢封端聚二甲基硅氧烷的合成与分析研究[D]. 杭州:浙江大学,2012.

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