背景技术
4-甲基-1,3-二氧戊烷用途广泛，其可用作油和脂肪的溶剂、提取机、锂电池的电解溶剂、氯基溶剂的稳定剂、药物中间体等等。然而，目前的4-甲基-1,3-二氧戊烷的制备方法复杂、收率低，制得的产品的纯度低。
基本信息
4-甲基-1,3-二氧戊烷CAS：1072‑47‑5，分子式：C4H8O2，分子量：88.11，密度：0.983g/mL（25℃），无色透明易流动液体，五元环缩醛类杂环化合物。可与有机溶剂混溶；遇酸易发生水解开环；碱性条件下相对稳定。4-甲基-1,3-二氧戊烷属于缩醛结构，常用作有机合成中间体、医药合成砌块。
制备方法
一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃。所述的甲醛采用37%甲醛水溶液或多聚甲醛。所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，本实施例中中溶剂优选为二甲苯。溶剂的用量是反应物甲醛与1,2丙二醇质量之和的50%~500%，优选为100%。所述的催化剂为固体碱催化剂，固体碱催化剂包括金属氧化物、水合滑石类阴离子、负载型固体碱。催化剂的用量是反应物与溶剂总质量的0.5%~2%，为了提高反应效率催化剂的用量优选为反应物与溶剂总质量的2%。固体碱催化剂优选采用金属氧化物，如氧化镁。
二、向反应器中滴加1,2丙二醇，滴加时间控制在2～3小时，反应温度控制在65℃～95℃。甲醛的摩尔量是1,2丙二醇摩尔量的1.1~1.2。
三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品。为了提高除水效果，除水采用的除水剂为氧化钙与3A分子筛的混合物。
四、粗品加入阻聚剂，阻聚剂可以是分子型阻聚剂和稳定自由基型阻聚剂，优选为分子型阻聚剂。减压精馏提纯，减压精馏的压力控制在-0.080Mpa~-0.1Mpa，通常优选地控制在-0.080Mpa，得到纯品，即得到4-甲基-1,3-二氧戊烷。4-甲基-1,3-二氧戊烷的纯度大于99.5%，水分低于500ppm[1]。
参考文献
[1] 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司. 4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法:CN201810926866.3[P]. 2020-02-25.