背景技术
2-呋喃甲酰肼又名糠酰肼,为白色至浅黄色结晶粉末,熔点为78~79℃,微溶于冷水,溶于热水及醇、酮等有机溶剂。2-呋喃甲酰肼是合成多种医药、农药的重要中间体,也是合成杂环化合物的重要原料。在医学上,2-呋喃甲酰肼作为诊断试剂,用以区分人、牛型结核杆菌。
目前,2-呋喃甲酰肼的合成方法主要是以2-呋喃甲酸为原料,经过两步反应(酯化反应和肼解反应)合成:第一步是用2-呋喃甲酸与乙醇在浓硫酸催化剂作用下反应生成2-呋喃甲酸乙酯,第二步是2-呋喃甲酸乙酯与水合肼在加热回流下反应得到2-呋喃甲酰肼。
现有技术合成2-呋喃甲酰肼存在的缺点如下:(1)在第一步酯化反应中,因使用浓硫酸作催化剂，存在腐蚀性强、对设备要求高、会产生大量酸性有机废水或中和后的含盐有机废水、废水处理难度大费用高、环境危害大等问题:(2)在第二步肼解反应中,通常是以价格昂贵、危险性大的水合肼为原料,反应总收率只有70%左右,生产成本较高。
制备方法
将2-呋喃甲酰胺111.1g、丙酮连氮168g置于带搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中,精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌,将溶液加热升温至100~120℃,待2-呋喃甲酰胺全部溶于丙酮连氮后,将水45ml缓慢滴加到四口烧瓶中,控制反应温度为100C~120℃,当反应产生的气体进入精馏柱后,在柱顶温度54℃~58℃下采出丙酮并回收氨气,水蒸汽冷凝后流回烧瓶中继续参与反应:水滴加完毕后继续保温反应,其间取样分析反应液中2-呋喃甲酰胺的含量,待反应液中的2-呋喃甲酰胺被反应完后,将烧瓶中的丙酮连氮和水用负压全部蒸出,烧瓶中的固体物质用乙醇重结晶、干燥后得到2-呋喃甲酰肼117.5g[1]。
参考文献
[1] 重庆丽澄环保科技有限公司。一种 2?呋喃甲酰的合成方法：中国，CN106967020A [P].2017?07?21.