DOPO 阻燃剂

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（简称DOPO）及其衍生物由于分子结构中含有联苯环、菲环和O=P-O键，在作为高分子聚合物阻燃剂时，不仅具有无烟无毒、不迁移、阻燃性持久等性能，而且还可以提高聚合物的热稳定性、耐氧化性、耐水性和机械性能等，在聚合物阻燃方面应用广泛。DOPO能够通过捕捉自由基和促进催化成炭而同时发挥气相和凝聚相阻燃作用。DOPO可用于多种高分子材料的阻燃，如线性聚酯、环氧树脂、双马来酰亚胺等，广泛用于电子、合成纤维、半导体封装材料等的阻燃。同时DOPO及其衍生物由于其本身的特殊功能，还可用于高分子材料的化学改性。此外，DOPO还可作为杀虫剂、杀菌剂、固化剂、抗氧剂、稳定剂、光引发剂、粘结剂、有害金属离子的封锁剂、有机物的淡色剂、紫外光吸收剂。OPP（200g，1.175mol）和无水氯化锌（1.6g，0.0115mol）加入到四口瓶中，70℃下，3h内滴加三氯化磷（113mL，1.292mol）；滴完后升温至180℃，保温反应10h，期间均匀补加三氯化磷（20.5mL，0.234mol），直至没有HCl气体放出为止，得到含有中间体CDOP的反应液。反应液降温至90±2℃，放出料液至由氢氧化钠（140.4g，3.51mol）和水（560mL）组成的溶液中，冷却至40±2℃，搅拌1h，过滤。滤液用第一步反应产生的盐酸调节pH=1.0，40±2℃搅拌3h，结晶出固体，抽滤，用蒸馏水洗涤三次（200mL×3）；将固体物溶于甲苯（400mL），回流1h，冷却至室温，结晶，过滤得水解产物HPPA。将得到的HPPA加热到150℃，真空度≥30mmHg下减压蒸馏0.5h，得到目标产物DOPO(231g，92％)。纯度为99.2％（HPLC）。