2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶 基本信息
| 中文名称 | 2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶 |
| 英文名称 | 2,4-Dichloro-5-ethoxymethyl-pyrimidine |
| 英文同义词 | 2,4-Dichloro-5-ethoxymethyl-pyrimidine;2,4-Dichloro-5-(ethoxymethyl);Pyrimidine, 2,4-dichloro-5-(ethoxymethyl)-;2,4-dichloro-5-(ethoxymethyl)pyrimidine - [D87388] |
| CAS号 | 7627-39-6 |
| 分子式 | C7H8Cl2N2O |
| 分子量 | 207.06 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 氮杂环 |
| Mol文件 | 7627-39-6.mol |
| 结构式 |  |
2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶 性质
| 沸点 | 274℃ |
|---|---|
| 密度 | 1.331 |
| 闪点 | 119℃ |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -3.11±0.29(Predicted) |
| 外观 | 米白至浅棕色固液混合物 |
生产方法
89943-60-2
7627-39-6
在0℃下，向5-（乙氧基甲基）嘧啶-2,4（1H，3H）-二酮（0.5g，2.94mmol）的甲苯（1mL）悬浮液中缓慢加入磷酰氯（0.67mL，7.35mmol），搅拌15分钟。随后，在0℃下向反应混合物中逐滴加入Hünig碱（N,N-二异丙基乙胺，0.77mL，4.41mmol）。将反应混合物升温至120℃并搅拌1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并缓慢倒入0℃下预冷的乙酸乙酯和水（1:1，v/v）的两相混合液中，历时45分钟。在相同温度下继续搅拌1.5小时。反应混合物用乙酸乙酯萃取，合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到粗产物INT-60（0.40g，65%收率），为棕色液体。粗产物通过硅胶柱色谱法进一步纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（30:1至20:1）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.67（s，1H），4.56（s，2H），3.66（q，J=7.2Hz，2H），1.30（t，J=7.2Hz，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/75720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0331; 0333