1,4-二噁螺[4.5]癸烷-8-羧酸甲酯

6297-22-9

107-21-1

26845-47-6

步骤1：1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸甲酯的合成 将1.3g 4-氧代环己烷羧酸甲酯、0.64g乙二醇和0.14g对甲苯磺酸加入40mL甲苯中。将混合溶液在Dean-Stark分水器存在下回流搅拌过夜以除去生成的水。反应完成后，通过减压蒸馏除去甲苯溶剂。随后，用50mL二乙醚和50mL水对反应混合物进行萃取分离。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后通过减压蒸馏（138~145℃，15mmHg）纯化，得到0.42g油状目标产物1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸甲酯。产物经NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ 3.95（s，4H），3.67（s，3H），2.36~2.32（m，1H），1.94~1.91（m，2H），1.83~1.75（m，4H），1.61~1.55（m，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 16, p. 5284 - 5292

[2] Recueil: Journal of the Royal Netherlands Chemical Society, 1980, vol. 99, # 2, p. 53 - 57

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 23, p. 6309 - 6323

[4] Patent: WO2007/6760, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110; 130-131

[5] Patent: EP1860089, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22