1,3-丙烷磺内酯

近年来，锂离子电池的产量飞速增长，应用领域不断扩大，根据市场调查表明，到2010年锂离子电池需求可达13.5亿只左右，已成为在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。1,3-丙烷磺内酯(1,3-PS)作为配制锂离子二次电解液的基础功能添加剂，其纯度的高低直接影响到电解液质量的优劣，目前国内市场出售的1,3-PS，纯度多在99.5％左右，达不到电池级要求(纯度＞99.9％)。

(1)将氯化钙溶于去离子水中搅拌至固体溶解，制得质量浓度为15％的氯化钙溶液；向氯化钙溶液中加入柠檬酸，继续搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；其中，所述氯化钙、柠檬酸的质量比为5：0.3；

(2)将聚丙烯酸钠溶于去离子水中搅拌制得质量浓度为3％的聚丙烯酸纳溶液，并将其缓慢加入到上述制得的混合溶液A中，滴加完毕后在3000转/分的状态下搅拌 30min，制得混合溶液B；其中，所述聚丙烯酸纳溶液的滴加速度为1ml/L；聚丙烯酸钠、氯化钙的质量比为0.1:1；

(3)制备质量浓度为20％的碳酸钠溶液，然后将上述制得的混合溶液B快速加入到碳酸钠溶液中，5000转/分的状态下搅拌沉淀，沉淀结束后过滤，用去离子水洗涤沉淀，干燥制得多孔碳酸钙；

(4)将过氧苯甲酸和去离子水混合在50℃下搅拌至固体溶解，然后加入多孔碳酸钙，浸渍处理3h，然后冷却至室温，干燥，制得催化剂；其中，过氧苯甲酸、多孔碳酸钙的质量比为1：15；

(5)将烯丙基磺酸钠和硫酸溶液混合加入到三口烧瓶中，1500转/分的搅拌转速下搅拌混合10min，然后加入上述制得的催化剂，缓慢升温至80℃，搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，加入氢氧化钠的乙醇溶液，搅拌混合30min，然后加入盐酸酸化，制得3-羟基丙磺酸；其中，所述烯丙基磺酸钠、催化剂的质量比为10：1；所述氢氧化钠的乙醇溶液中，氢氧化钠、乙醇的质量比为5：15；

(6)将上述制得的3-羟基丙磺酸和正己烷混合加入到三口烧瓶内，在100℃，3000转/分的条件下搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，制得目标产物1,3- 丙烷磺内酯。

作为一种常用功能性添加剂，1,3-丙烷磺内酯大量用于锂离子电池电解液中，其作用是提高电池的初始容量、增加电池循环次数、延长电池使用寿命、改善电池高低温存放性能、抑制金属离子的溶解和电极表面副反应的发 生。^[1]

1,3-丙磺酸内酯和其它活化酯一样，是一种烷基化试剂，有毒、可致畸以及可致突变。

[1] 王成云, 杨左军, 顾浩飞, et al. 气相色谱/串联质谱法测定锂离子电池中的1,3-丙烷磺内酯[J]. 山东化工, 2018, 47(23): 103-105+110. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2018.23.038.

1,3-丙烷磺内酯属于功能型精细化工新材料。它能和许多种类化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，从而赋予这些化合物新的性能（如具有亲水性、抗静电性等特征），是优良的通用型磺化剂，也是合成重要的电镀添加剂中间体PPS、UPS、DPS、MPS、ZPS、POPS、SP等产品的关键原料。它是一种重要的医药中间体及生产锂电池的一种重要原料，也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂。其本身还可以用到锂二次电池中，用于增强电池循环次数和使用寿命。

1,3-丙烷磺内酯可作为磺化剂，广泛用于医药化工、感光材料、锂电池、生物化学、纺织、润滑、废水处理、表面处理等行业。