碱性红 9

碱性红9为一种染料，是一种三苯甲烷染料，广泛应用于工业印染。碱性红 9比色法或副玫瑰苯胺比色法是测定大气中二氧化硫最常用的化学方法。其原理为二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收形成稳定的配合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫色化合物，根据其颜色深浅，比色定量。

碱性红9 的制备方法，是亚甲基二苯胺和苯胺采用催化剂在空气中进行催化氧化得到，包括如下步骤：

(1)将重量比为4：1的亚甲基二苯胺与苯胺放入四口烧瓶中混合，得到混合物A；四口烧瓶中的四个口上设有冷凝器、分水器、温度计和空气导入管，四口烧瓶中带有搅拌器；

(2)将混合物A在浓度为30％HCl中搅拌溶解得到溶液B；其中所用浓度为30％HCl的重量为亚甲基苯胺重量的0.6倍；

(3)在溶液B中加入催化剂得到溶液C，催化剂的重量为亚甲基苯胺重量的1％；所述催化剂为质量比为1：3的VF3与MoO3的混合物；

(4)向溶液C中边加热边通入空气，待升温至100℃时保温并继续通入空气，持续30小时，直至无水分生成，反应结束，得到物质D；

(5)对物质D进行共沸蒸馏，以去除和回收过量的苯胺，得到粗品，将粗品物料倒出四口烧瓶，粗品将冷却变脆；

(6)对粗品进行研磨，并用稀盐酸溶液搅拌溶解，得到PH≤1的溶液E；

(7)将溶液E持续搅拌7小时后加入硅藻土过滤，取滤液去滤渣，得到溶液F；

(8)将溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，温度为23℃，过滤后取滤饼去滤液，得到物质G；

(9)将物质G投入PH＝4的沸水中溶解，于10小时后冷却至常温进行结晶，最后进行过滤，所的固体产物即为碱性红9结晶，收率为68％。

1.将苯胺、二氨基二苯基甲烷、盐酸苯胺、硝基苯和粉末状三氯化铁以一定比例依次加入反应器，边搅拌边加热至100℃，使其混合成为均匀油状物，继续加热至150℃，保持回流，此时有水蒸出，当水不再蒸出时，停止加热并加入热水，然后趁热缓慢加入氢氧化钠溶液至水层红色消失，水蒸气蒸馏蒸出苯胺，向对酚酞呈碱性的馏余液中加入30%的盐酸至呈微酸性，加热到沸。停止加热，过滤后的滤液中加入碳酸钠溶
液至滤液红色消失，并使副品红析出，滤出副品红，用水洗涤，压干后用乙醇溶解，并加入浓硫酸至红色强度不再增加，然后加热至沸，趁热过滤，滤液冷却析出的产品即为纯品副品红。