2-氧-3-哌啶羧酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 2-氧-3-哌啶羧酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-氧-3-哌啶羧酸乙酯;哌啶-2-酮-3-羧酸乙酯;2-氧代哌啶-3-甲酸乙酯;2-酮基-3-哌啶羧酸乙酯;3-羧酸乙酯基-2-哌啶酮;3-乙氧甲酰基-2-哌啶酮;2-哌啶酮-3-甲酸乙酯;3-乙氧羰基-2-哌,乙酯2-哌-3-羧酸 |
| 英文名称 | 3-CARBETHOXY-2-PIPERIDONE |
| 英文同义词 | ETHYL 2-PIPERIDONE-3-CARBOXYLATE;ETHYL 2-OXO-3-PIPERIDINECARBOXYLATE;ETHYL 2-OXOPIPERIDINE-3-CARBOXYLATE;3-CARBETHOXY PIPERIDONE-2;3-CARBETHOXY-2-PIPERIDONE;3-CARBOXYLIC ACID-2-PIPERIDINONE;3-CARBOXYLICACID-2-PIPERIDINONE ETHYL ESTER;3-ETHOXYCARBONYL-2-PIPERIDONE |
| CAS号 | 3731-16-6 |
| 分子式 | C8H13NO3 |
| 分子量 | 171.19 |
| EINECS号 | 223-086-3 |
| 相关类别 | 合成;合成材料中间体;有机化工原料;Miscellaneous |
| Mol文件 | 3731-16-6.mol |
| 结构式 |  |
2-氧-3-哌啶羧酸乙酯 性质
| 熔点 | 80-82 °C (lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 205-215 °C(Press: 12 Torr) |
| 密度 | 1.118±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 溶解度 | 溶于甲醇 |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 酸度系数(pKa) | 15.42±0.20(Predicted) |
| 颜色 | 白色到近乎白色 |
| BRN | 6212 |
| InChI | InChI=1S/C8H13NO3/c1-2-12-8(11)6-4-3-5-9-7(6)10/h6H,2-5H2,1H3,(H,9,10) |
| InChIKey | DUMNOWYWTAYLJN-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | N1CCCC(C(OCC)=O)C1=O |
| CAS 数据库 | 3731-16-6(CAS DataBase Reference) |
17216-62-5
3731-16-6
以2-氰乙基丙二酸二乙酯为原料合成2-氧-3-哌啶羧酸乙酯的一般步骤：将241 kg 2-氰乙基丙二酸二乙酯、1200 kg异丙醇和28 kg Raney Co催化剂加入2 L不锈钢高压釜中。用氢气置换釜内空气后，调节氢气压力至25 kg/cm2，启动搅拌，通过夹套蒸汽缓慢升温至70℃。随后，通入氧气引发反应放热，此时开启冷却水以控制反应温度。维持反应温度在90-100°C范围内，调节氢气进气量使系统压力稳定在35-40 kg/cm2。反应4.5小时后停止氢气供应，在100°C和35 kg/cm2条件下继续反应1小时。反应完成后，用冷却水将釜内物料冷却至44℃，释放残余氢气压力，并用氮气将物料转移至过滤器。在氮气保护下过滤回收Raney Co催化剂。将滤液转移至2000 L玻璃衬里蒸馏结晶釜中，加热搅拌下蒸馏除去异丙醇溶剂。随后加入660 kg石油醚，持续搅拌0.5小时。缓慢冷却结晶过程中，间歇搅拌以防止产物结块，便于后续从釜底排出。结晶完全后，离心分离并干燥，得到184 kg白色固体产物。经HPLC检测，产物纯度为99.6%，氢化反应收率为96.4%。两步反应总收率为79.2%。
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 17, p. 2055 - 2062
[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818
[3] Yakugaku Zasshi, 1958, vol. 78, p. 853,855
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 332
安全信息
| 危险品标志 | Xn |
|---|---|
| 危险类别码 | 20/21/22-36/37/38 |
| 安全说明 | 22-24/25-36-26 |
| WGK Germany | 3 |
| 危险等级 | IRRITANT |
| 海关编码 | 29337900 |
| 存储类别 | 13 - 不可燃性固体 |
| 提供商 | 语言 |
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英文
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